[发明专利]地塞米松磷酸钠的晶型及其结晶制备方法有效
| 申请号： | 200510014357.6 | 申请日： | 2005-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN1763067A | 公开（公告）日： | 2006-04-26 |
| 发明（设计）人： | 王静康;王福军;王永莉;张美景;郝红勋 | 申请（专利权）人： | 天津大学;天津天药药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J7/00 | 分类号： | C07J7/00;B01D9/00 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300072天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明的一种地塞米松磷酸钠的晶型及其结晶制备方法，(1)将地塞米松磷酸酯∶醇类溶剂∶活性碳＝1∶8－20∶0.05－0.5加入反应器中，在35－45℃的恒定温度下搅拌溶解，连续搅拌30－60分钟后过滤；(2)滤液移入结晶器中，在15－35℃恒定温度下加入浓度为100g/l－250g/l的氢氧化钠溶液，控制反应过程的终点pH值在9－12.5；(3)在15－35℃温度下边搅拌边向反应后的地塞米松磷酸钠溶液中加入2－6倍于溶剂体积用量的溶析剂进行结晶；(4)结晶后进行离心分离，将离心分离后得到的晶体产品在在温度40－80℃，压力0.002－0.1MPa下干燥15－24小时。该方法得到的晶体属于正交晶系，Pmc21空间群，晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°，a＝18.9601，b＝16.4263，c＝23.5876，晶胞体积为7316.193。本发明能提高结晶产品的质量及过程的单程收率，严格保证晶体产品的纯度在99.3％以上，过程单程收率在102.5％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 地塞米松 磷酸钠 及其 结晶 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种地塞米松磷酸钠的晶型，其特征是所述的晶体的X射线粉末衍射在衍射角2θ＝4.600，5.320，11.340，13.080，13.940，14.500，16.140，16.560，19.220和30.120处有特征峰，其相对衍射强度分别为40，93，13，10，100，9，47，14，15，15；该晶体属于正交晶系，Pmc21空间群，晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°，a＝18.9601，b＝16.4263，c＝23.5876，晶胞体积为7316.193。
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