[发明专利]N,N-二甲基甘氨酸(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 200410094510.6 申请日: 2003-03-07
公开(公告)号: CN1636968A 公开(公告)日: 2005-07-13
发明(设计)人: 李伟杰;许遵乐;汪波 申请(专利权)人: 中山大学
主分类号: C07C229/12 分类号: C07C229/12;C07C227/12;C07C227/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 510275广*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明涉及一种新的化合物N,N-二甲基甘氨酸(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯酯(DGDOE)的制备方法。该化合物分子式:C14H25NO2,分子量:239,是无色或淡黄色液体,沸程为133~135℃/133Pa,结构式如式I所示。其合成方法是:以香叶醇与氯乙酰氯在无溶剂条件下室温搅拌反应0.5~3小时制得氯乙酸(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯酯,再与过量的二甲胺水溶液室温反应0.5~3小时合成DGDOE,总产率可达95%。该化合物可作为一种透皮剂,可用于药品、化妆品中的霜剂、膏剂和搽剂,加强药物对皮肤的渗透吸收作用,增强药效;还可用于植物营养液中,增强植物对营养液的吸收。对比研究表明:DGDOE促进消炎痛、扑热息痛经裸鼠皮吸收的药效均比Azone、DDAA强。
搜索关键词: 甲基 甘氨酸 辛二烯酯 制备 方法
【主权项】:
1.一种如式I所示的N,N-二甲基甘氨酸(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯酯化合物:的合成方法,其工艺步骤为:(1)氯乙酸(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯酯的合成:在室温下,香叶醇中滴入氯乙酰氯进行酰化反应,香叶醇和氯乙酰氯的摩尔比为1.0∶1.0~1.3,酰化反应时间为0.5~3小时;酰化反应后,反应液用饱和NaHCO3溶液中和,分出有机层,水层用乙醚或乙酸乙酯提取,合并有机层,经水洗、干燥、减压蒸馏,制得氯乙酸(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯酯;(2)N,N-二甲基甘氨酸(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯酯的合成:氯乙酸(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯酯中加入过量的33%二甲胺水溶液,在室温下搅拌反应0.5~3小时,分出有机层,水层用乙醚或乙酸乙酯提取,合并有机层,经水洗、干燥、减压蒸馏,制得N,N-二甲基甘氨酸(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯酯。
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