[发明专利]羟基乙叉二膦酸联产乙酰氯的方法

摘要

本发明公开了一种羟基乙叉二膦酸联产乙酰氯的方法，该方法将浓度为85～99％醋酸溶液加入反应釜，反应釜内醋酸溶液总摩尔数为三氯化磷摩尔数的3.06倍；搅拌，反应釜夹套内通冷却水冷却，控制反应釜温度35℃以下，滴加三氯化磷，开冷凝器收乙酰氯，尾气经冷却后去降膜吸收装置；控制反应釜内亚磷酸和乙酰氯的摩尔比在1∶1.3～1.6，分离出乙酰氯，反应釜夹套内改通蒸汽加热，反应物升温至105～120℃，酯化回流反应，加浓度15％醋酸溶液和纯水水解，通热压缩空气蒸出醋酸溶液。将羟基乙叉二膦酸和乙酰氯的生产相结合，缩短了反应时间，降低了氯化氢气体产生量，反应稳定，生产安全，综合利用了生产原料。

主权项

1.一种羟基乙叉二膦酸联产乙酰氯的方法，该方法包括搅拌、冷却、升温、酯化、水解及冲蒸，加入的原料包括三氯化磷和醋酸溶液，其特征是将浓度为85～99％的醋酸溶液加入反应釜内，反应釜内醋酸溶液的总摩尔数为三氯化磷摩尔数的3.06倍；开动搅拌，反应釜夹套内通冷却水冷却，控制反应釜内温度在35℃以下，滴加三氯化磷，开通冷凝器收集乙酰氯，尾气经冷却后去降膜吸收装置；三氯化磷经5～16小时滴加完毕后，控制反应釜内亚磷酸和乙酰氯的摩尔比在1∶1.3～1.6，分离出工艺量的乙酰氯作为成品，其余的乙酰氯返回反应釜；然后反应釜夹套内改通蒸汽加热，将反应物升温至105～120℃，保温酯化，回流反应1.5小时；酯化反应完全后，再加入回收的浓度为15％的醋酸溶液和纯水进行水解；在反应釜继续加热的情况下，从反应釜底部通入热压缩空气，蒸出醋酸溶液。