[发明专利]纤维素基碳纤维的前体纤维的制备方法

摘要

化纤生产中纤维素基碳纤维的前体纤维的制备方法，先将浓缩的NMMO水溶液和炭黑水分散液中所含炭黑以20～10000∶1的重量比搅拌混合，经减压蒸馏为含水24～28％的NMMO/炭黑溶液，再将切成小片的纤维素浆粕与NMMO/炭黑溶液以5～15∶100的重量比加入到溶解釜中，在70℃～90℃下经过静溶胀和强力搅拌后，再升温至90℃～120℃，经搅拌、减压蒸馏除去水分，生成含水量为12％～14％的纤维素/NMMO/炭黑纺丝原液，通过干－湿法纺丝得到纤维素基碳纤维的前体纤维。本发明由于炭黑的添加，使氧化、碳化处理后制得的碳纤维的碳化得率和力学性能均明显提高；使用含粒径较小甚至达到纳米级的炭黑水分散液作为添加剂，使纺丝原液的可纺性好；所采用的溶剂无毒，回收率高，纺丝工艺简单、环保。

主权项

1.纤维素基碳纤维的前体纤维的制备方法，其特征在于：A)将聚合度为400～1000的纤维素棉浆或木浆，用浆粕切碎机切为0.5～4cm×0.5～4cm的小片，然后将这些小片于真空度-9×104～-5×104Pa及30～50℃下干燥平衡6～12小时，使其含水率达到2～4％；B)将N-甲基吗啉氧化物水溶液在减压条件下蒸浓，使其含水量为20～30％；C)购置含固量为0.1～1％、粒径10nm～2μm的炭黑水分散液；D)将前述B)所得的已蒸浓的N-甲基吗啉氧化物水溶液与C)所述的炭黑水分散液中所含炭黑以20～10000∶1的重量比配制，搅拌混合2～4小时后，再减压蒸馏至含水量为24～28％的N-甲基吗啉氧化物/炭黑溶液；E)将A)所述的已干燥平衡的纤维素浆粕小片与D)所述的N-甲基吗啉氧化物/炭黑溶液以5～15∶100的重量比加入到溶解釜中，在70～90℃下经过20～40min的静溶胀、20～60min的强力搅拌后，再升温至90～120℃，经搅拌、减压蒸馏除去水分，生成含水量为12％～14％的纤维素/N-甲基吗啉氧化物/炭黑溶液，获得黑色的纤维素基碳纤维的前体纤维的纺丝原液。