[发明专利]乳核散结片的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种乳核散结片的质量控制方法，改进修订了原有乳核散结片的质量标准，增加了淫羊藿苷的含量测定，还增加了采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量。本发明的质量控制方法提高了质量控制的准确性和有效性，有利于实现对乳核散结片成品的质量的有效控制。

主权项

1.一种乳核散结片的质量控制方法，其特征在于，包含如下步骤：(1)取乳核散结片成品20片，除去糖衣后，研细，置锥形瓶中，加石油醚(60～90℃)30ml，超声处理20分钟，过滤，滤渣备用；滤液置水浴上浓缩至约0.5ml，作为供试品溶液；另取当归对照药材1g，加石油醚(60～90℃)15ml，超声处理20分钟，过滤，滤液置水浴上浓缩至约1ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)取(1)项下备用滤渣，置水浴上挥尽残留的石油醚，加甲醇50ml，加热回流30分钟，过滤，滤渣用少量甲醇洗涤，洗液与滤液合并，浓缩至干，残渣加水10ml，加热使溶解，放冷，溶液置离心管中离心10分钟(3500转/分)，取上清液置分液漏斗中，用氯仿提取2次，每次15ml，弃去氯仿液，水液再用水饱和的正丁醇提取3次(10，10，5ml)，合并正丁醇提取液，用氨试液提取3次(15，15，5ml)，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品和淫羊藿苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；