[发明专利]对苯二甲酸和辛醇制备对苯二甲酸二辛酯增塑剂的工艺

摘要

本发明涉及以对苯二甲酸和辛醇制备对苯二甲酸二辛酯增塑剂的工艺。工艺原理是首先将对苯二甲酸进行水洗或酸洗以除去一元酸和钠盐，然后经干燥成为干剂。将对苯二甲酸干剂与辛醇按一定比例投入反应釜中，在催化剂作用下进行酯化、经中和、水洗、脱醇等工艺成为苯二甲酸二辛酯增塑剂。本发明生产的增塑剂其物理机械性能比邻苯二甲酸二辛酯更为优良，其耐电性、耐热性、低温挥发性等方面均优于邻苯二甲酸二辛酯。

主权项

1、对苯二甲酸和辛醇制备对苯二甲酸二辛酯增塑剂的工艺，其特征在于其工艺步骤如下：1)首先将对苯二甲酸进行水洗或酸洗；往洗涤釜中加入工业水，在搅拌下投入对苯二甲酸，工业水与对苯二甲酸的体积比为2∶1，待分散均匀测定悬浮液PH值，PH值大于6时加入小量1∶1的硫酸，调节PH值小于5；开启蒸汽阀门，使物料温度达到60-70℃，时间持续30分钟；开启离心机，打开洗涤釜下球阀均匀往离心机送入浆料，保持湿并水分小于10％，同时用少量工业水洗涤，滤并；2)然后将滤并放入干燥系统除去游离水分，得对苯二甲酸干剂；热风入口温度为120-130℃，物料出口温度为40-60℃，湿含量≤2％；3)干燥的对苯二甲酸按规定比例投入酯化釜中，并将规定比例的辛醇、活性炭投入酯化釜中用导热油加热至120℃，除去游离水，然后加入称量好的由乙酸钴与乙酸锌1∶1重量比混合物构成的催化剂1，继续升温至170℃，有大量水形成，开回流冷凝器冷却水阀；从视窗看到有沉降后，加入催化剂2钛酸四丁酯，并及时用少量辛醇冲洗管道防止堵塞；各成分的重量份比例如下：对苯二甲酸：1辛醇：2.0-2.4催化剂1：0.0015催化剂2：0.003活性炭：0.003。4)随出水量增加酯化釜物料温度逐渐上升，酯化最终温度控制在200-230℃，取样测酸度，酸度≤0.3时视反应结束；从过滤器及冷却器将酯化物温度降到90℃左右，使酯化物呈清亮黄-橙色溶液。