[发明专利]一种应用毫米级大颗粒制造耐火材料的凝胶注模成型方法

摘要

一种应用毫米级大颗粒制造耐火材料的凝胶注模成型方法，首先对制备Sialon原料的Si微米粉有机改性和对Al微米粉化学反应包覆，对整形成类似球状的d₅₀：1.7mm耐火粗颗粒和微米级的Sialon原料细粉及耐火细粉进行粒级配料，其配比为毫米级粗颗粒15～55wt％，微米级耐火细粉35～55wt％，Si和Al微粉10～20wt％；将耐火材料粉加入到由单体丙烯酰胺(AM)，交联剂N－N’西甲基双丙烯酰胺(MBAM)配制成的水溶液中，配比为AM∶MBAM＝100∶(1～7)，在溶液中的浓度为3～12wt％；加入分散剂和悬浮剂调整溶液pH值从4～5到8～10；在调速搅拌机中以12～80r/min转速下搅拌，室温常压下除泡，制成固含量78～81％，粘度＜1000mPa.s稳定浆料；向浆料中加入催化剂和引发剂，搅拌均匀后将浆料注入模具，保温、脱模，将烘干后坯体在1360℃～1520℃下烧结制成耐火材料产品。

主权项

1、一种应用毫米级大颗粒制造耐火材料的凝胶注模成型方法，其特征在于制备方法的组成步骤及每一步骤技术条件如下：(1)对构成Sialon活性原料预处理步骤a、要对构成Sialon活性原料的工业金属Si粉进行有机物改性处理，是将粒度5～80μm金属工业Si粉浸入聚丙烯酸树脂水溶液中，搅拌混合1～4h，之后经过滤，在80℃下烘干24h，在工业金属Si粉表面包覆上一层树脂的薄膜；b、对构成Sialon活性原料工业活性原料进行化学反应包覆，是将粒径5～80μm的工业Al粉放入钼丝加热纯净炉中，在流动的氮气气氛下，氮气分压0.01～0.08MPa，在300～900℃下加热5～6h，在Al粉表面生成了很薄的氮化铝的膜；(2)配制预混液步骤将有机单体丙烯酰胺(AM)与交换剂N-N’亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)，按重量比AM∶MBAM＝100∶(1～7)溶于水中，该AM+MBAM在水溶液中浓度为3～12wt％；(3)制备浆料步骤以d50：1.7mm毫米级整形成类似球状的大颗粒制造的耐火材料粗粉，按重量比15～55wt％、5～80μm粒度微米级耐火材料细粉，按重量比35～55wt％，以及处理后的Sialon1活性原料Si和Al微米粉按重量比10～20wt％加入到预混液中，边搅拌边加入，制成固相物含量78～81vol％的浆料，加入悬浮剂和视不同物料而选配的特性吸附性的分散剂，加入如氨水弱碱溶液将浆液的pH值从4～5调整到7～10；在常温和常压下以12～80r/min慢转速搅拌2～8h，除去浆液中的气泡；制成粘度＜1000mPa.s的其稳定性为可在48h内不恶化的浆液；(4)凝胶注模成型，烘干步骤向浆液中加入规定比例的四甲基乙二胺溶液构成的催化剂和过硫酸铵溶液构成的引发剂，在50～80r/min转速下搅拌3～20min均匀后注入模具，在60～80℃下固化12～24h，之后脱模再在80～100℃下烘干24～48h，制成特种耐火材料制品的坯体；(5)烧结步骤在氮气气氛烧结炉中，将坯体在1360～1520℃下烧结12～72h，制成了形状复杂的耐火材料制品。