[发明专利]一种文朵灵和长春质碱的制备方法无效
申请号: | 200410016509.1 | 申请日: | 2004-02-24 |
公开(公告)号: | CN1660845A | 公开(公告)日: | 2005-08-31 |
发明(设计)人: | 倪新忠;胡立宏 | 申请(专利权)人: | 上海安体康生植物化学有限公司 |
主分类号: | C07D471/20 | 分类号: | C07D471/20;//;209∶00;209∶00) |
代理公司: | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 | 代理人: | 陈志良 |
地址: | 201206上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种文朵灵和长春质碱的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)长春花地上部分用0.7%的硫酸浸泡,浸泡液用氨水调节pH至7~8,然后用氯仿萃取,氯仿层减压下浓缩,得总弱生物碱,将总弱生物碱加无水乙醇0.5倍溶成浓液,然后加5%硫酸乙醇液至pH 3.8~4.1放置过夜,析出结晶,过滤得混合长春碱硫酸盐;(2)滤液用氨水调节pH至7~8,然后用氯仿萃取,减压浓缩得游离生物碱,干法拌样于大孔吸附树脂,以极性溶剂——水不同比例洗脱,按一定的体积收集、减压浓缩,分别得到长春质碱和文朵灵。长春碱和文多灵是合成抗肿瘤药物长春瑞宾、长春碱、长春新碱的重要原料。本发明工艺成本低,宜于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 文朵灵 长春 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种文朵灵和长春质碱的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)长春花地上部分用0.7%的硫酸浸泡,浸泡液用氨水调节PH至7~8,然后用氯仿萃取,氯仿层减压下浓缩,得总弱生物碱,将总弱生物碱加无水乙醇0.5倍溶成浓液,然后加5%硫酸乙醇液至PH3.8~4.1放置过夜,析出结晶,过滤得混合长春碱硫酸盐;(2)滤液用氨水调节PH至7~8,然后用氯仿萃取,减压浓缩得游离生物碱,干法拌样于大孔吸附树脂,以极性溶剂——水不同比例洗脱,按一定的体积收集、减压浓缩,分别得到长春质碱和文朵灵。
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