[发明专利]二甘醇氨化制1,4-氧氮杂环已烷催化剂及工艺有效
申请号: | 200410010815.4 | 申请日: | 2004-04-23 |
公开(公告)号: | CN1569327A | 公开(公告)日: | 2005-01-26 |
发明(设计)人: | 李殿军;侯淑兰;孙振恒;李立军;肖晶 | 申请(专利权)人: | 吉化集团公司 |
主分类号: | B01J23/70 | 分类号: | B01J23/70;B01J37/03;C07D295/02 |
代理公司: | 吉林市达利专利事务所 | 代理人: | 张瑜声 |
地址: | 132001吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明涉及二甘醇氨化制吗啉催化剂及工艺。用天然膨润土酸化制得无定型SiO2为主的载体和以铜、镍、钴活性组分组成。以催化剂重量计,活性组分占20~40%,镍∶铜=1∶1.0~3.0,镍∶钴=1∶0~0.3,其余为载体。将膨润土按液/固=8加至硝酸溶液中,于150±5℃酸化8~12h制得载体;将活性组分硝酸盐溶液与15~35%碳酸钠,于50~100℃,pH=7~8制得碱式碳酸盐;将载体与碱式碳酸盐挤条成型得催化剂于280~380℃通氢还原8~12h,于临氢下在210~230℃,1~2MPa,醇空速0.16~0.2h-1,醇∶氨∶氢=1∶8~16∶20~50摩尔比下氨化。 | ||
搜索关键词: | 甘醇 氨化 氧氮杂环已烷 催化剂 工艺 | ||
【主权项】:
1、二甘醇氨化制1,4-氧杂环己烷催化剂,其特征在于:它是由天然膨润土经酸化制得的以无定型SiO2为主要成分的载体,以铜、镍、钴为活性组份构成;以催化剂重量为基准,所述的活性组份占催化剂重量的20~40%,其中铜、钴用量以其与镍摩尔之比计分别为,镍∶铜=1∶1.0~3.0,镍∶钴=1∶0~0.3,其余为载体,该催化剂的制备方法如下:①按膨润土∶10~25%硝酸=1∶8,搅拌下将膨润土加至硝酸溶液中,升温至100~110℃,酸化处理8~12小时,物料经水选、过滤、水洗制成载体,②将需要量的各活性组份硝酸盐,溶于一定量水中,再与一定量的15~35%的Na2CO3于50~100℃,PH=7~8下进行沉淀,沉淀物经过滤、水洗制得碱式碳酸盐,③将需要量的①制备的载体与需要量的②制备的活性组份碱式碳酸盐,经捏合、挤条成型,于60℃、120℃分别干燥2小时、4小时后,再于350~550℃焙烧4小时。
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