[发明专利]一种微波活化－水溶液还原工艺制备纳米镍粉的方法

摘要

本发明提供了一种微波活化－水溶液还原工艺制备纳米镍粉的方法。其特征在于：采用了一种微波活化－水溶液还原工艺，先将含镍离子的NiSO₄溶于水，用N₂H₄·H₂O联氨在水溶液中可提供电子的特点在微波场活力作用下将Ni²⁺离子还原成纳米镍颗粒粉末；反应在pH值10～13下完成，反应产物中残留的SO₄^2－离子被水洗出，并用乙醇脱除残余水，采用连续式快速离心分离的方法将废液与沉淀物分离，最后在真空振动烘干机2～10Pa下200～300℃烘干，得到平均粒径≤100nm的镍粉。本发明的优点是还原反应快，离心效率高，适用于大规模纳米级超细镍粉的工业化生产。

主权项

1、一种微波活化—水溶液还原工艺制备纳米镍粉的方法，其特征在于：先将含镍离子的NiSO4溶于水，用N2H4·H2O联氨在水溶液中可提供电子的特点在微波场活力作用下将Ni2+离子还原成纳米镍颗粒粉末；反应在PH值10～13下完成，反应产物中残留的SO42-离子被水洗出，并用乙醇脱除残余水，采用连续式快速离心分离的方法将废液与沉淀物分离，最后在真空2～10Pa，200～300℃振动烘干机中烘干，得到纳米镍粉，其具体工艺是：a.制备四种水溶液将固体NiSO4·5H2O硫酸镍按NiSO4·5H2O∶H2O＝132∶500质量比例加入到水中，加热40～70℃，强力搅拌，充分溶解，制备成NiSO4水溶液；按NaOH∶H2O＝2∶5质量的比例，将NaOH即苛性钠加入到水中，搅拌、制成NaOH水溶液备用；将NaOH水溶液倒入硫酸镍溶液中，同时进行强力搅拌，待PH值达到10～13时，停止倒入NaOH水溶液，制备成硫酸镍碱性溶液；按N2H4·H2O(联氨)∶NiSO4·5H2O(硫酸镍)＝100∶263质量比例，将N2H4·H2O溶液缓慢倒入硫酸镍碱性溶液中，配置成硫酸镍联氨碱性混合溶液；b.微波活化—水溶液还原将硫酸镍联氨碱性混合溶液送入微波场中活化—水溶液还原，微波加热1～3分钟，还原反应在1.5～3分钟内迅速完成；c.母液与镍粉沉淀物是用连续式高速离心机8000～20000rpm快速分离并排除废液；d.反复用水搅拌清洗沉淀物中的硫酸根SO42-离子，并连续离心排除废液，用BaCl2溶液滴定废液，直到废液中无SO42-根后，停止水洗；e.将d处理的料浆或粉块与乙醇液，按质量比镍粉∶乙醇＝1∶4.5～5.5加入工业乙醇，利用乙醇的脱水效应将纳米镍粉中的残余水脱除，同时加入微量颗粒分散剂即表面活化剂SD和加入防止纳米镍粉表面氧化的微量防氧化剂苯并三唑，加入量各按乙醇质量的0.1‰加入，上述料浆搅拌20～40分钟后，用连续式高速离心机分离、将乙醇分离并回收；f用真空振动烘干机在真空度为2～10Pa时，200～300℃条件下烘干30～60分钟，并回收乙醇，冷却后出料，即得到颗粒形状近似球形、平均粒径≤100nm的超细纳米镍粉；g纳米级Ni镍粉应进行XRD、SEM、TEM分析和BET项目测定，并进行真空包装。