[发明专利]多羧基聚合物接枝的水溶性碳纳米管及其制备方法

摘要

本发明提供了一种原位生成多羧基聚合物接枝的水溶性碳纳米管及其制备方法。将碳纳米管处理后使其表面带有特定引发基团；然后用原子转移自由基聚合反应引发(甲基)丙烯酸特丁酯单体聚合，再对聚(甲基)丙烯酸特丁酯进行水解处理，使之脱去特丁基，生成羧基，从而成为水溶性的聚(甲基)丙烯酸，得到多羧基聚合物接枝的水溶性碳纳米管。这种制备方法简单易行，可控性强；所得产品在水中表现出良好的溶解性，可以作为水溶性高分子材料的特种添加剂；同时由于其纳米级的尺寸，可以作为特殊功能的纳米器件；也可以作为不同系统间物质传递与转移的载体；从而在纳米科学、材料科学和生物医学诸方面有着巨大的应用前景。

主权项

1.多羧基聚合物接枝的水溶性碳纳米管及其制备方法，其特征在于具体制备方法如下：步骤(a)：1重量份干燥的碳纳米管原料和0.1～100重量份强氧化性酸，以0～100kHz超声波处理0.1～100hr后加热到20～200℃，反应0.5～100hr，以滤膜抽滤，反复洗涤多次至中性，0～180℃真空干燥10～30hr后得到酸化的碳纳米管；步骤(b)：加入步骤(a)所得酸化碳纳米管1重量份和酰化剂1～100重量份，以0～100kHz超声波处理10～1000min后，加热到20～200℃，搅拌并回流下反应0.5～100hr，抽滤并反复洗涤除去酰化剂，得到酰化的碳纳米管；步骤(c)：加入步骤(b)所得酰化碳纳米管1重量份和多元醇或多元胺1～50重量份，密封，反复抽充氮气三次，以0～100kHz超声波处理10～1000min后，在20～200℃下反应1～20hr，抽滤，反复洗涤后，0～180℃真空干燥，得到表面带有羟基或胺基的碳纳米管；步骤(d)：加入步骤(c)所得表面带有羟基或胺基的碳纳米管1重量份和α-卤代酰卤1～50重量份，密封，反复抽充氮气三次，以0～100kHz超声波处理10～1000min后，在20～200℃下反应1～20hr，抽滤，洗涤后，0～180℃真空干燥，得到表面带有引发基团的碳纳米管；步骤(e)：加入0.01～1重量份催化剂、0.01～5重量份配体，再加入步骤(d)所得的表面带有引发基团的碳纳米管1重量份，溶剂0～50重量份，密封后充Ar或N2 1～100min，加入(甲基)丙烯酸特丁酯单体0.01～80重量份，继续充氮气或氩气1～100min，在0～150℃下反应0.01～1000hr，粘度有明显增加后，停止反应，在不良溶剂中沉淀，将所得沉淀重溶于良溶剂，抽滤，洗涤，0～180℃真空干燥，得到聚(甲基)丙烯酸特丁酯接枝的碳纳米管；步骤(f)：加入步骤(e)所得聚(甲基)丙烯酸特丁酯接枝的碳纳米管1重量份，溶剂0.01～100重量份，催化剂0.01～100重量份，密闭后在0～100℃下反应0.01～1000hr，将溶剂以及催化剂除去，得到多羧基聚合物接枝的水溶性碳纳米管。