[发明专利]锆钛酸铅厚膜材料的制备方法

摘要

本发明提供了一种锆钛酸铅厚膜材料的制备方法，该方法包括前驱体溶液的配制，即将溶剂乙二醇甲醚、稳定剂乙酰丙酮和溶质醋酸铅、钛酸四丁酯和四正丁氧基锆以1.0M的浓度，在无水系统下配制成均匀稳定的前驱体溶液。然后在SrTiO₃基片上进行匀胶得到干膜，并在快速热退火炉中分段升温进行热处理，得到所需厚度的锆钛酸铅(简称PZT)厚膜材料。本发明通过将每层凝胶膜热处理后的厚度控制在120纳米，实现单一(001)取向的异质外延薄膜，从而形成厚度达3微米的厚膜材料。本发明的厚膜材料可适于光波导器件，微电子机械系统(MEMS)器件等方面的应用。

主权项

1.一种锆钛酸铅厚膜材料的制备方法，其特征在于该制备方法依次包括如下步骤：(1)稳定前驱体溶液的配置溶剂为乙二醇甲醚，稳定剂为乙酰丙酮，它们的体积比为16-18∶1，溶质为醋酸铅、钛酸四丁酯和四正丁氧基锆，它们的摩尔比为2∶1∶1，先以0.56M的浓度配置溶液，后浓缩至1.0M；配制的程序为：A.先将适量摩尔比的醋酸铅在80℃-90℃下，真空干燥2小时后，加入蒸馏过的乙二醇甲醚溶剂，在80℃-90℃下加热回流溶解，最后在溶解后的溶液中加入稳定剂乙酰丙酮；B.在无水手套箱中，并在正压状态的干燥氮气气氛下，按前述摩尔比量取钛酸四丁酯和四正丁氧基锆，放入A步骤中的醋酸铅溶液中溶解，并在100℃左右加热回流，使之充分螯合，并最终浓缩至1.0M；C.最后将乙二醇(HO-CH2-CH2-OH)与四正丁氧基锆的摩尔比为0.6-0.8∶1的量加入上述混合溶液中混合；(2)薄膜材料的制备将上述配置好的前驱体溶液滴到基片上，用匀胶机将溶液均匀甩开，甩胶速度为3000转/分，时间为20秒；然后将干膜与基片一起置于退火炉中快速分段升温，即在180℃下加热干燥3分钟，再在350℃下热解3分钟，然后在600℃下初次退火，时间为3分钟，退火结束后需将炉温将到200℃以下才能取出薄膜；重复上述过程直到所需厚度的锆钛酸铅(PZT)厚膜材料，最后将所得到的厚膜材料在700℃高温管式炉中退火1-2小时。