[发明专利]六味地黄制剂的质量控制方法

摘要

本发明涉及六味地黄制剂，特别是六味地黄软件囊的质量控制方法。在原质量标准基础上增加了薄层色谱法定性鉴别产品中的熟地黄和泽泻这二个专属性较强的鉴别方法，并将原质量标准中丹皮酚的薄层色谱鉴别方法修订为气相色谱鉴别；增加二个含量测定项目，即：采用薄层扫描法测定熊果酸含量，采用毛细管柱气相色谱法测定丹皮酚含量。

主权项

1.一种六味地黄制剂的质量控制方法，其特征在于该方法包括如下含量测定中的一种或二种：a.气相色谱法测定丹皮酚含量色谱条件与系统适应性试验5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物为固定相的毛细管色谱柱，柱参数为30m×0.32mm×0.25μm；进样口温度：240℃；FID检测器温度：240℃；分流进样测定分流比为50∶1；柱温：150℃；载气流速：1.0ml/min；理论板数按丹皮酚峰计算应不低于25000；丹皮酚峰与内标物质峰的分离度应大于1.5；校正因子测定 取正十五烷对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成确定浓度的溶液，作为内标溶液；另取丹皮酚对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成与内标溶液相近浓度的溶液；精密量取对照品溶液及内标溶液各适量置同一容量瓶中，以无水乙醇稀释定容；精密吸取适量体积的溶液注入气相色谱仪，计算校正因子；测定法 精密取产品或产品内容物适量，以无水乙醇适量提取，定容；精密量取提取液及内标溶液各适量，置同一适当体积的容量瓶中，加无水乙醇定容，摇匀，精密吸取适量体积，注入气相色谱仪，测定，即得；b.薄层扫描法测定熊果酸精密取产品或产品内容物适量，以甲醇提取，定容，作为供试品溶液；另取熊果酸对照品，加甲醇制成确定浓度的溶液，作为对照品溶液；精密吸取供试品溶液，并定量吸取不同体积的对照品溶液，供试品溶液与每一体积的对照品溶液分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以体积配比为12∶4∶0.5的甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸混合溶剂为展开剂，展开，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，以薄层扫描仪进行扫描，波长：λS＝520nm，λR＝700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。