[发明专利]高纯度混合生育酚的制备方法

摘要

高纯度混合生育酚的制备方法，属维生素E提取制备工艺技术领域，其要解决的技术问题是：提供一种既能够适用在生育酚含量较低的植物油脱臭馏出物中提取生育酚，又能够制备出高纯度混合生育酚的制备方法，其技术要点是：原料经水解酸化成游离脂肪酸后加甲醇酯化成脂肪酸甲酯蒸出甲醇，去除脂肪酸甲酯，通过皂化，酯化、冷冻再去除原料中的甾醇并使中性油脂反应生成脂肪酸甲酯，经蒸馏分离出脂肪酸甲酯，最后吸附分离出混合生育酚。其纯率高达95％以上，生育酚中的比旋度可达到+24°以上，可用于化妆品类天然维生素E制品及天然维生素E保健食品的制造，也可用于天然维生素E药品制剂的制造原料。

主权项

1.高纯度混合生育酚的制备方法，其特征在于其方法步骤：A.游离脂肪酸酯化分离：按脱臭馏出物重量的4-8％投入盐酸，水解成游离脂肪酸后，按其总重量的8-10倍投入甲醇，酯化成脂肪酸甲酯，经蒸馏，蒸出甲醇脱溶后水洗至中性，再经蒸馏分离去脂肪酸甲酯后得预酯化油；B.皂化、酯化：按预酯化油重量1∶1投入甲醇稀释，再按预酯化油重量30-40％投入工业烧碱进行皂化反应，按皂化液15％再投入盐酸中和至PH＜5～6除去醇酸盐水，经蒸馏，蒸出部分甲醇及水分后，按有机相的2％投入甲醇纳进行二次酯化；再按有机相的38～31％投入盐酸进行三次酯化，水洗后得酯化液；C.甾醇分离，酯化液经两次冷冻，压滤分离除去甾醇结晶；D、脂肪酸甲酯分离：甾醇分离后的酯化液经高真空刮膜短程蒸馏，蒸出脂肪酸甲酯后，残液再蒸出混合生育酚浓缩物；E、吸附分离混合生育酚浓缩物中的非生育酚类物质，得纯度较高的混合生育酚。