[发明专利]Nα－9－芴甲氧羰基－氨基酸的合成方法无效
| 申请号： | 02150810.0 | 申请日： | 2002-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN1504457A | 公开（公告）日： | 2004-06-16 |
| 发明（设计）人： | 施华 | 申请（专利权）人： | 上海中远化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/36 | 分类号： | C07C229/36;C07C227/14 |
| 代理公司： | 上海华工专利事务所 | 代理人： | 应云平;曹翠娟 |
| 地址： | 200431*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及Nα－9－芴甲氧羰基－氨基酸的合成方法，其工艺步骤包括将固体氨基酸溶于1％～20％(重量)碳酸钠溶液中，在20～30℃，滴加溶于甲苯的9－芴甲氧羰基氯溶液，滴加结束在20～30℃搅拌1～8小时，加水稀释，用萃取剂乙酸正丁酯萃取，除去过量的9－芴甲氧羰基氯，所得水相用浓盐酸酸化至pH＝0.5～3.5，然后用萃取剂乙酸正丁酯萃取，所得油相用水洗涤，除去盐酸，油相浓缩除去萃取剂得到白色结晶Nα－9－芴甲氧羰基－氨基酸产品。其原料投料配料比为：氨基酸∶9－芴甲氧羰基氯＝1.0∶0.9～1.2(摩尔比)，氨基酸∶无水碳酸钠＝1.0∶1.8～3.0(摩尔比)。本发明中的萃取剂采用乙酸正丁酯，毒性小，价格低廉，容易回收。本发明的产品是合成多肽药物的重要原料。 | ||
| 搜索关键词： | 芴甲氧 羰基 氨基酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种Nα-9-芴甲氧羰基-氨基酸的合成方法，其特征在于将固体氨基酸溶于1％～20％(重量)碳酸钠溶液中，搅拌使氨基酸固体充分溶解，在20～30℃，滴加溶于甲苯的9-芴甲氧羰基氯溶液，滴加30～60分钟，滴加结束，在20～30℃搅拌1～8小时，加水稀释，用萃取剂乙酸正丁酯或乙酸乙酯萃取，除去过量的9-芴甲氧羰基氯，所得水相用浓盐酸酸化至PH＝0.5～3.5，然后用萃取剂乙酸正丁酯或乙酸乙酯萃取，所得油相用水洗涤，除去盐酸，油相浓缩除去萃取剂乙酸正丁酯或乙酸乙酯，白色结晶析出，过滤，干燥得产物Nα-9-芴甲氧羰基-氨基酸。其原料配料比为：氨基酸∶9-芴甲氧羰基氯＝1.0∶0.9～1.2(摩尔比)，氨基酸∶无水碳酸钠＝1.0∶1.8～3.0(摩尔比)，9-芴甲氧羰基氯∶甲苯＝1.0∶3.0～280.0(摩尔比)，氨基酸∶萃取剂＝1.0∶110.0～220.0(摩尔比)。
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