[发明专利]2,2'－二氨基联苄二磷酸盐低压液相催化加氢制备方法

摘要

2，2′－二氨基联苄二磷酸盐是医药、染料重要中间体。本发明研究采用低压(0.25～1.60MPa)液相催化(骨架镍催化剂)加氢还原、水相磷酸化成盐的方法，制得2，2′－二氨基联苄二磷酸盐粗品，经洗涤、干燥后即为产品2，2′－二氨基联苄二磷酸盐。本发明与现有技术相比，工艺先进合理，产品质量好(熔点≥260℃)，收率提高9％以上，原料成本每吨降低1.39万元；采用水相成盐及闭路循环，大幅度减少溶剂用量，实现基本无“三废”排放，具有十分显著的经济和社会效益。

主权项

1.2，2′-二氨基联苄二磷酸盐低压液相催化加氢制备方法，其特征是：第一步以2，2′-二硝基联苄为原料，乙醇或甲醇为溶剂，骨架镍为催化剂，加氢还原反应制得2，2′-二氨基联苄，其反应条件为：投料比2，2′-二硝基联苄∶乙醇或甲醇∶催化剂＝0.2mol∶200ml∶2g，反应压力：0.25～1.6MPa，反应温度为80℃，加氢反应终点判定是以原料2，2′-二硝基联苄加氢反应不再吸氢为标志；第二步是用8～10％的磷酸水溶液酸化2，2′-二氨基联苄，反应制得2，2′-二氨基联苄二磷酸盐粗品，经洗涤、干燥后即为产品2，2′-二氨基联苄二磷酸盐，从酸化母液中精馏回收的甲醇或乙醇，重新用于加氢，回收甲醇或乙醇后的母液重复用于酸化，酸化成盐反应条件为：投料比2，2′-二氨基联苄∶8～10％磷酸∶水或回收磷酸化过滤液和水洗过滤液＝0.2mol∶0.4～0.48mol∶500ml，酸化温度：70℃，反应压力：常压。