[发明专利]一种四乙酰乙二胺制备方法有效
申请号: | 02112243.1 | 申请日: | 2002-06-27 |
公开(公告)号: | CN1463963A | 公开(公告)日: | 2003-12-31 |
发明(设计)人: | 朱志刚;胡根良 | 申请(专利权)人: | 浙江金科化工有限公司 |
主分类号: | C07C233/36 | 分类号: | C07C233/36;C07C231/02 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 | 代理人: | 徐关寿 |
地址: | 312369 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 一种四乙酰乙二胺的制备方法,属于洗涤剂中漂白活化剂的制备技术领域。它由乙二胺和乙酸合成二乙酰乙二胺,生成物再与乙酸酐合成四乙酰乙二胺。本发明的特征在于合成反应中加入能与乙酸共沸而不与乙酸、乙酸酐产生副反应的溶剂,同时在两步合成反应中均加入催化剂。第一步反应在<80℃下乙二胺滴加到乙酸溶液中,升温回流脱水;第二步反应在温度不超过132℃。两步反应的滤液均可回用,则有利于提高产品的纯度,有利于降低原料和能源消耗。本发明制备的四乙酰乙二胺外观白色,纯度在99%以上,采用本发明具有显著的效益。 | ||
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【主权项】:
1.一种四乙酰乙二胺的制备方法,由乙二胺和乙酸合成二乙酰乙二胺,再由二乙酰乙二胺和乙酸酐合成四乙酰乙二胺,其特征是在合成反应中加入与乙酸共沸的溶剂;合成反应中加入钨硅酸三乙醇胺盐,氯化四特丁基铵,活性白土和对甲苯磺酸的一种和数种的混合物为催化剂;乙二胺与乙酸反应摩尔比1∶2.3~3.0,反应温度90~140℃;二乙酰乙二胺与乙酸酐反应摩尔比1∶4~9,合成反应温度110~132℃。
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