[发明专利]一种2－硝基咪唑的制备方法无效
| 申请号： | 02111860.4 | 申请日： | 2002-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN1461749A | 公开（公告）日： | 2003-12-17 |
| 发明（设计）人： | 虞人杰;许云生;高增达 | 申请（专利权）人： | 上海依福瑞实业有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/91 | 分类号： | C07D233/91 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 200336 上海市闵行区*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开一种2－硝基咪唑的制备方法，尤其是以2－氨基咪唑硫酸盐作起始原料的2－硝基咪唑的制备方法。它包括在2－氨基咪唑硫酸盐中加入氟硼酸和水后作搅拌，在搅拌中加亚硝酸钠溶液作重氮化反应，然后加由五水硫酸铜、水和4－二甲氨基砒啶组成的催化剂作搅拌，再加亚硝酸钠作搅拌，用浓盐酸调酸度至pH2，然后以乙酸乙酯萃取，无水硫酸镁干燥，浓缩乙酸乙酯溶液至干，再在乙醇重结晶。本发明优点是：收率高、成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 咪唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种2-硝基咪唑的制备方法，它包括：a)在2-氨基咪唑硫酸盐中加入40％氟硼酸和水在-15至-20℃的温度下进行搅拌混合，在搅拌中滴加亚硝酸钠溶液作重氮化反应，获得重氮盐溶液；b)加入亚硝酸钠作常温下搅拌，待反应完毕加入浓盐酸调反应液酸度至pH2，然后在高效液-液萃取器中用乙酸乙酯连续萃取，萃取液用无水硫酸镁干燥，浓缩乙酸乙酯溶液至干，再在乙醇中重结晶；其特征在于：还包括在重氮盐溶液中加入由五水硫酸铜、水和4-二甲氨基砒啶组成的催化剂溶液，并作搅拌混和。
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