[发明专利]直接缩聚制备L-乳酸和乙醇酸的共聚物的方法无效

专利信息
申请号: 02111794.2 申请日: 2002-05-23
公开(公告)号: CN1166718C 公开(公告)日: 2004-09-15
发明(设计)人: 高勤卫;兰平;邵惠丽;胡学超 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C08G63/664 分类号: C08G63/664
代理公司: 上海新天专利代理有限公司 代理人: 王巍
地址: 200051上*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明属高分子材料技术领域。本发明公开了一种直接缩聚制备L-乳酸和乙醇酸的共聚物的方法。本方法将L-乳酸/乙醇酸的混合水溶液在真空条件下脱水,得到低分子量的预聚物,再加入催化剂,在真空条件下加热熔融,在冷凝回流状态下缩聚,得到高分子量的共聚物。本发明方法工艺简单、成本低,适宜于规模化生产。
搜索关键词: 直接 缩聚 制备 乳酸 乙醇 共聚物 方法
【主权项】:
1、一种直接缩聚制备L-乳酸和乙醇酸的共聚物的方法,其特征在于该方法包括下列步骤:(1)L-乳酸和乙醇酸混合水溶液脱水预聚合:将L-乳酸重量比为90%的水溶液和乙醇酸的摩尔比为10-90∶90-10,脱水温度为140-180℃,在恒温条件下,首先将混合单体在常压下脱水1-2小时,然后再降压至200-100毫米汞柱继续脱水1-3小时,最后在20-50毫米汞柱继续脱水1-5小时,称量得到的出水量,并依此计算脱水后的共混物的产量;(2)熔融聚合:将催化剂加入脱水后的L-乳酸和乙醇酸混合物中,催化剂的用量为脱水后乳酸/乙醇酸共混物总重量的0.01-3.0%,将体系的压力逐步降低到20-30毫米汞柱,反应温度为140-200℃,反应时间为10-40小时,聚合过程中产生的副产物丙交酯和乙交酯通过装有分子筛和分水器的冷凝回流装置返回到反应釜,冷凝回流装置的温度控制在20-90℃,聚合结束后,将得到的共聚物溶于乙酸乙酯,过滤并用乙醚沉淀,滤出的沉淀物在65℃下真空干燥10-16小时,得到纯化的乳酸/乙醇酸共聚物。
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