[发明专利]一种合成小晶粒A型分子筛的方法

摘要

涉及分子筛的合成方法。首先按1Al₂O₃∶(1-6)SiO₂∶(1-5)Na₂O∶(100-500)H₂O的摩尔配比制备反应硅铝胶，然后按反应硅铝胶:油:表面活性剂:辅助表面活性剂为(4-6)∶(12-25)∶(1-5)∶(1-3)的重量比制备稳定的W/O微乳液，最后将微乳液于90℃-120℃下静态晶化5-60小时。由于分子筛的晶化是在特定的油包水(W/O)微乳液体系中进行，晶体生长被由油相所包裹的微小水相内的有限空间所限定，避免了晶体的过度长大，分子筛的平均晶粒尺寸小于400nm，粒径分布范围窄，结晶度高于90％。

主权项

1、一种合成小晶粒A型分子筛的方法，其特征在于合成反应在油包水的微乳液体系中进行，所说的A型分子筛的平均晶粒尺寸为300-400nm，其步骤如下：(1)反应硅铝胶的制备：按照1Al2O3∶(1-6)SiO2∶(1-5)Na2O∶(100-500)H2O的摩尔配比，在4-40℃及机械搅拌下，将硅源、铝源、氢氧化钠及水混合，并继续搅拌至原料混合均匀，得到反应硅铝胶。所说的硅源为水玻璃、硅溶胶；所说的铝源为新制氢氧化铝、铝酸钠；(2)稳定的W/O微乳液体系的制备：按照反应硅铝胶∶油∶表面活性剂∶辅助表面活性剂为(4-6)∶(12-25)∶(1-5)∶(1-3)的重量比，首先将油、表面活性剂和辅助表面活性剂在4-40℃下机械搅拌混合，然后缓慢加入反应硅铝胶，并继续在此条件下搅拌至原料充分混合均匀，得到W/O微乳液。所说的油为环己烷、石油醚；所说的表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚、十二烷基磺酸钠；所说的辅助表面活性剂是正戊醇、正己醇；(3)分子筛的晶化：将步骤2所得的微乳液转入压力釜中，密封后在90-120℃下静态晶化5-60小时；产物经离心、洗涤至中性后在120℃下烘干，得到A型分子筛样品。