[发明专利]医药用氧化铁颜料的制备方法

摘要

本发明涉及医药用氧化铁颜料的制备方法，其工艺步骤包括：晶核制备、颜料制备和反应产物分离，晶核制备是将铁片与硝酸反应生成氧化铁晶核悬浮液。颜料制备包括：a.用铁片与硫酸、水生成硫酸亚铁溶液，然后在反应液中加入水溶性硫化物去除As、Pb、Hg杂质沉淀。b.用铁片与硝酸、水生成硝酸亚铁溶液，然后在反应液中加入水溶性硫化物去除As、Pb、Hg杂质沉淀。c.将净化后的硫酸亚铁溶液、硝酸亚铁溶液和氧化铁晶核悬浮液混合，通入空气，滴加氢氧化钠水溶液，控制pH＝2-4，反应生成氧化铁颜料悬浮液，过滤后沉淀用纯水洗涤，干燥沉淀得产品，该氧化铁颜料的As含量为2.5mg/kg，Pb含量为6mg/kg，Hg含量＜1mg/kg，达到美国药典标准。

主权项

1、医药用氧化铁颜料的制备方法，其特征在于包括晶核制备、颜料制备和反应产物分离，制备工艺如下：(1)晶核制备将铁片与硝酸在3-4个大气压下，温度100℃-150℃，按1.2∶1-1.3∶1重量比进行反应，反应2-4小时生成氧化铁晶核悬浮液；(2)颜料制备a.用铁片与硫酸、水反应生成硫酸亚铁溶液，硫酸与铁片的重量比为1.8∶1-3.2∶1，硫酸与水的重量比为2∶10-2∶15，反应压力为1个大气压，反应温度75-79℃，反应时间1-4小时，然后在反应液中加入0.25-0.75克/升的水溶性硫化物，除去杂质沉淀，得净化的含量为300-600克/升的硫酸亚铁溶液，b.用铁片与硝酸、水生成硝酸亚铁溶液，硝酸与铁片的重量比为6∶1-10∶1，硝酸与水的重量比为0.3∶1-0.7∶1，反应压力为1个大气压，反应温度50-60℃，反应时间1-4小时，然后在反应液中加入0.25-0.75克/升的水溶性硫化物，除去杂质沉淀，得净化的含量为80-150克/升的硝酸亚铁溶液，c.将80-150克/升的硝酸亚铁溶液、300-600克/升的硫酸亚铁溶液与氧化铁晶核悬浮液混合，晶核悬浮液、硝酸亚铁溶液、硫酸亚铁溶液的重量比为1∶4∶1.5-1∶8∶3，在80-95℃，1个大气压下通空气，滴加氢氧化钠水溶液反应72-120小时，控制反应混合液的PH＝2-4，生成氧化铁颜料悬浮液；(3)反应产物分离过滤悬浮液，得氧化铁颜料沉淀，用纯水洗涤沉淀，至沉淀中硫酸根离子不存在，干燥沉淀得产品。