[发明专利]一种高效液相色谱用高纯微球形均匀孔径硅胶的制备方法无效
| 申请号： | 00123252.5 | 申请日： | 2000-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN1351958A | 公开（公告）日： | 2002-06-05 |
| 发明（设计）人： | 杨新立;王俊德;刘学良;商振华;丛润芝 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C01B33/152 | 分类号： | C01B33/152;C01B33/157;B01J13/02 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利代理有限责任公司 | 代理人： | 张晨 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种高效液相色谱用高纯微球形均匀孔径硅胶的制备方法,由四乙氧基硅烷部分水解生成粘性液体聚乙氧基硅烷,在氮气保护下进行,酸浓度每mol四乙氧基硅烷使用0.5～1.05mol酸;由聚乙氧基硅烷在乙醇与水的比例为10∶100～55∶100条件下乳化,经600～750℃马福炉焙烧后,制得孔径在2nm左右的小孔微球形硅胶,按每克硅胶加入10ml1.0×10－3～2.5×10－3mol/L的伯胺、仲胺、叔胺,同时每克硅胶加入0.1ml环己烷或环戊烷,控制温度40～70℃,在慢速搅拌下,反应两个小时,制得孔径8～60nm的高效液相色谱用高纯微球形硅胶。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 高效 色谱 高纯 球形 均匀 孔径 硅胶 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种高效液相色谱用高纯微球形均匀孔径硅胶的制备方法，其特征在于：以四乙氧基硅烷为原料，反应分两步进行；第一步由四乙氧基硅烷部分水解生成粘性液体聚乙氧基硅烷，水解在氮气保护下进行，酸浓度控制每mol四乙氧基硅烷使用0.5～1.05mol酸；第二步由聚乙氧基硅烷在乙醇与水的比例为10∶100～55∶100条件下乳化，生成具有一定粒度的二氧化硅凝胶，然后经600～750℃马福炉焙烧后，制得孔径在2nm左右的小孔微球形硅胶，最后根据所需孔径，按每克硅胶加入10ml1.0×10-3～2.5×10-3mol/L的伯胺、仲胺、叔胺，同时加入适量保护剂环烷烃，加入量按每克硅胶加入0.1ml环己烷或环戊烷，控制温度40～70℃，在慢速搅拌下，反应两个小时，制得孔径8～60nm高效液相色谱用高纯微球形硅胶。
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