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[发明专利]一种液相常压催化制备2,3,5,6-四氯吡啶的方法-CN200910019003.9无效
发明人：赵增国;单永华 -专利权人： 青州市至诚化工有限公司
申请日： 2009-09-23 - 公布日： 2011-04-20 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及一种2，3，5，6-四氯吡啶的制备方法，包括下述步骤：在液相常压条件下，用吡啶和氯气为初始原料，加入适量的聚合物氯转移催化剂，于回流状态下，吡啶直接氯化得到2，3，5，6-四氯吡啶，氯化反应完成后，用氢氧化钠调pH值至8，然后用甲醇将吡啶氯化物萃取出来。
一种常压催化制备吡啶方法

[发明专利]液相常压直接催化氯化合成3,5,6-三氯吡啶酚钠的方法-CN201010232156.4有效
发明人：赵增国;单永华 -专利权人： 青州市至诚化工有限公司
申请日： 2010-07-21 - 公布日： 2010-12-01 - 主分类号： C07D213/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种液相常压直接催化氯化合成3,5,6-三氯吡啶酚钠的方法，步骤如下：(1)将6-氯-2-吡啶酚钠加于水中，然后用氢氧化钠溶液调节pH值为12～14，再加入催化剂形成悬浮液，向悬浮液中通入氯气进行反应，当悬浮液的PH值为7～8时，停止通入氯气，制得反应产物溶液；(2)向反应产物溶液中加入氢氧化钠溶液，调反应产物溶液的pH值至12～14；然后过滤除去反应产物溶液中的催化剂，再将滤液蒸干，制得固体产物；(3)用无水甲醇或无水乙醇对固体产物进行萃取,蒸馏回收萃取液中的甲醇或乙醇后，所得产品即为3,5,6-三氯吡啶酚钠；该方法为常压反应，反应温度近于常温，能耗低，设备选型容易，易于规模化生产，对环境污染小。
常压直接催化氯化合成吡啶方法

[发明专利]液相常压缓冲溶液法合成3,5,6-三氯吡啶酚钠的方法-CN201010232133.3在审
发明人：赵增国;单永华 -专利权人： 青州市至诚化工有限公司
申请日： 2010-07-21 - 公布日： 2010-11-17 - 主分类号： C07D213/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种液相常压缓冲溶液法合成3,5,6-三氯吡啶酚钠的方法，步骤如下：（1）将6-氯-2-吡啶酚钠溶于水中，再加入碳酸钠和催化剂，在搅拌下制成悬浮液，向悬浮液中通入氯气进行反应，当悬浮液的PH值降至5～6时，停止通入氯气，得到反应产物溶液；（2）向反应产物溶液中加入氢氧化钠溶液，调节pH值至12～14；过滤除去催化剂，再将反应液中的水蒸干，制得固体产物；（3）用无水甲醇或无水乙醇对固体产物进行萃取,常压蒸馏除去萃取液中的甲醇或乙醇后，所得产品即为目标产品；该方法为常压反应，反应温度近于常温，能耗低，设备选型容易，易于规模化生产，对环境污染小。
常压缓冲溶液合成吡啶方法

[发明专利]液相常压有机溶剂法合成3,5,6-三氯吡啶酚钠的方法-CN201010232135.2有效
发明人：赵增国;单永华 -专利权人： 青州市至诚化工有限公司
申请日： 2010-07-21 - 公布日： 2010-11-10 - 主分类号： C07D213/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种液相常压有机溶剂法合成3,5,6-三氯吡啶酚钠的方法，步骤如下：（1）将6-氯-2-吡啶酚钠溶于甲醇中，然后加入甲醇钠和催化剂制成悬浮液，向悬浮液中通入氯气进行反应，当悬浮液的pH值为7时，停止通入氯气，制得反应产物溶液；（2）过滤反应产物溶液，得母液和催化剂，催化剂用无水甲醇洗涤，再过滤分离出催化剂和洗涤液，将洗涤液与母液合并，即得产品的甲醇溶液；（3）将产品的甲醇溶液进行蒸馏，回收甲醇，所得固体即为产品3,5,6-三氯吡啶酚钠；该方法为常压反应，反应温度近于常温，能耗低，设备选型容易，易于规模化生产对环境污染小。
常压有机溶剂合成吡啶方法