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[发明专利]制备草甘膦的方法-CN201310604361.2有效
发明人：吴传隆;丁永良;朱丽利;王用贵;秦岭;姚如杰;郑道敏;杨帆;任星宇;陈宏杨 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-11-22 - 公布日： 2014-02-05 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备草甘膦的方法，是以氯甲基膦酸一钠盐和甘氨酸盐为原料，碘化钠或聚乙烯亚胺为催化剂，在水中反应制备草甘膦。该方法避免了现有的亚氨基二乙酸法、亚膦酸二烷基酯法及亚磷酸法生产草甘膦存在的缺陷，具有清洁、环保、高效的特点，草甘膦的收率和品质有显著提高，草甘膦结晶后的母液经除盐处理后可循环套用，减少废液排放，降低物料损耗，生产成本大幅下降，经济效益好。
制备草甘膦方法

[发明专利]草甘膦的制备方法-CN201310595063.1有效
发明人：吴传隆;郑道敏;丁永良;姚如杰;朱丽利;王用贵;秦岭;杨帆;任星宇;陈宏杨 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-11-22 - 公布日： 2014-02-05 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了草甘膦的制备方法，由氨甲基膦酸二钠盐与氯乙酸盐在水中反应制得；该方法避免了现有的亚氨基二乙酸法、亚膦酸二烷基酯法、氯甲基膦酸法生产草甘膦存在的缺陷，具有清洁、环保、高效的特点，草甘膦的收率和品质有显著提高，草甘膦结晶后的母液经除盐处理后可循环套用，减少废液排放，降低物料损耗，生产成本大幅下降，经济效益好。
草甘膦制备方法

[发明专利]双甘膦的生产及母液三氯化磷除盐循环套用方法-CN201310542469.3有效
发明人：丁永良;刘佳;吴传隆;游欢;李静;郑道敏;姚如杰 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-11-05 - 公布日： 2014-02-05 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种双甘膦的生产及母液三氯化磷除盐循环套用方法，包括以下步骤：1）将亚氨基二乙腈用氢氧化钠溶液水解得到的亚氨基二乙酸二钠盐；2）往亚氨基二乙酸二钠盐中加入三氯化磷；3）加入甲醛，加热反应合成双甘膦；4）冷却、结晶、分离固体并干燥后得到双甘膦产品；5）向分离双甘膦后的母液中加入三氯化磷至氯化氢的浓度为15%～30%，析出氯化钠，分离取出氯化钠；6）将分离氯化钠后含氯化氢和亚磷酸的母液返回套用至步骤2）中酸化亚氨基二乙酸二钠盐。本发明的方法简单易行，可以避免原来除盐工艺浓缩母液的繁琐过程和高能耗，同时可以将母液中过量的亚磷酸、甲醛和溶解的双甘膦重复套用，减少原材料的消耗并提高收率。
双甘膦生产母液氯化循环套用方法

[发明专利]双甘膦的生产方法-CN201310437468.2有效
发明人：丁永良;刘佳;游欢;吴传隆;郑伯川;郑道敏;冷方蓉 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-09-24 - 公布日： 2014-01-29 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种双甘膦的生产方法，包括如下步骤：1）将亚磷酸、甲醛和盐酸定量混合，并升温至设定温度；2）向亚磷酸、甲醛和盐酸的混合溶液中滴加亚氨基二乙酸一钠盐溶液，在设定温度下保温至反应终点，得到双甘膦悬浮液；其中，所述盐酸与亚氨基二乙酸一钠盐的摩尔比小于1.1；3）将双甘膦悬浮液经冷却、结晶、固液分离和干燥后，制得双甘膦。本发明的双甘膦的生产方法，是将亚氨基二乙酸一钠盐滴加到亚磷酸、甲醛和盐酸的混合溶液中，通过这种加料方式使反应体系中氯化氢相对于亚氨基二乙酸始终处于过量状态从而达到减少盐酸使用量进而减少含盐废水量并提高双甘膦收率的目的。
双甘膦生产方法

[发明专利]4,6-二氯嘧啶的制备方法-CN201310437768.0有效
发明人：丁永良;郑道敏;刘佳;范倩玉;姚如杰;朱丽利;何咏梅;李静 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-09-24 - 公布日： 2014-01-29 - 主分类号： C07D239/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种4,6-二氯嘧啶的制备方法，包括如下步骤：1）将4,6-二羟基嘧啶、三氯氧磷和五氯化磷混合，控温50-110℃反应，直至4,6-二羟基嘧啶含量低于1%时停止反应，将反应混合物冷却至30℃以下；或，将4,6-二羟基嘧啶和三氯氧磷混合，控温50-110℃后分批加入五氯化磷反应，直至4,6-二羟基嘧啶含量低于1%时停止反应，将反应混合物冷却至30℃以下；2）减压蒸馏反应混合物回收三氯氧磷；3）对步骤2）中回收三氯氧磷后的反应混合物提纯得到4,6-二氯嘧啶。即本发明提出了一种不采用有机碱制备4,6-二氯嘧啶的方法，避免了有机碱的回收和再利用的繁琐过程，并可回收三氯氧磷实现循环利用，避免了资源的浪费，并且不会产生大量的含磷废液和废渣。
嘧啶制备方法

[发明专利]一种含磷废液的处理方法-CN201310419910.9在审
发明人：丁永良;吴传隆;何咏梅;刘佳;朱丽利;郑道敏;李静;李朝全 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-09-13 - 公布日： 2014-01-01 - 主分类号： C01B25/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种含磷废液的处理方法，包括以下步骤：将含磷废液、三氯化磷和氯气进行反应，得到三氯氧磷；所述含磷废液中含有式（I）所示的离子，本发明通过将含磷废液与三氯化磷和氯气进行反应，实现了对合成4,6-二氯嘧啶所产生的废液的资源化利用，使得三氯氧磷的循环利用，避免了资源的浪费以及含磷废液对环境的污染。
一种废液处理方法

[发明专利]一种含磷废液的处理方法-CN201310418193.8有效
发明人：丁永良;刘佳;李静;何咏梅;张飞;屈洋;郑道敏;姚如杰;李朝全 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-09-13 - 公布日： 2014-01-01 - 主分类号： C01B25/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种含磷废液的处理方法，包括以下步骤：将含磷废液和五氯化磷进行反应，得到三氯氧磷；所述含磷废液中含有式（I）所示的离子，本发明通过将含磷废液与五氯化磷进行反应，实现了对合成4,6-二氯嘧啶所产生的废液的资源化利用，使得三氯氧磷的循环利用，避免了资源的浪费以及含磷废液对环境的污染。
一种废液处理方法

[发明专利]一种4,6-二氯嘧啶的纯化方法-CN201310418559.1有效
发明人：丁永良;刘佳;李静;郑道敏;吴传隆;姚如杰;张飞;屈洋;游欢;李朝全 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-09-13 - 公布日： 2013-12-18 - 主分类号： C07D239/30 文献下载
摘要：本发明提供一种4,6-二氯嘧啶的纯化方法为：提供经三氯氧磷氯化法得到的含有4,6-二氯嘧啶的反应混合物；将所述含有4,6-二氯嘧啶的反应混合物冷却后，与有机溶剂混合，萃取得到有机相；将所述有机相洗涤、除水、浓缩后，冷却结晶，得到纯净的4,6-二氯嘧啶。本发明首先将含有4,6-二氯嘧啶的反应混合物用有机溶剂进行萃取，避免了反应混合物中的三氯氧磷和二氯代磷酸与水接触，从而操作容易控制，安全性好。萃取后，催化剂及含磷副产物未被破坏，可以回收再利用，为含磷副产物的综合利用提供了可能性，避免了环境污染。而且，本发明的纯化方法产品收率高。实验结果表明，本发明4,6-二氯嘧啶的收率为94%以上。
一种嘧啶纯化方法

[发明专利]丙二酸二甲酯生产废水处理及资源回收的方法-CN201310349611.2有效
发明人：丁永良;郑道敏;姚如杰;刘佳;范倩玉;罗延谷;张飞;屈洋;李朝全 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-08-12 - 公布日： 2013-12-11 - 主分类号： C07C31/04 文献下载
摘要：本发明公开的是丙二酸二甲酯生产废水处理及资源回收的方法，其步骤为精馏回收甲醇、氨中和以及浓缩结晶回收硫酸铵，或者是氨中和、精馏回收甲醇以及浓缩结晶回收硫酸铵；本发明单批次甲醇的回收率大于85%，回收的甲醇可以在丙二酸二甲酯生产中套用，单批次硫酸铵的回收率大于70%，可作为副产品出售，回收甲醇和硫酸铵后的残液可继续在丙二酸二甲酯生产过程萃取分相阶段套用；经过本发明的方法处理后，丙二酸二甲酯生产无高浓度废水排放，有用资源得到有效利用，降低了环保压力和生产成本，经济和环保效果明显。
丙二酸二甲生产废水处理资源回收方法

[发明专利]一种L-蛋氨酸的制备方法-CN201310381756.0有效
发明人：吴传隆;王用贵;陈宏杨;朱丽利;任星宇;姚如杰;郑道敏 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-08-28 - 公布日： 2013-12-04 - 主分类号： C07C323/59 文献下载
摘要：本发明针对化工领域，涉及一种L-蛋氨酸的制备方法，该方法以乙酰化的皂化液为生产原料，通过在原料中加酸调pH为酸性，减压蒸馏后用有机溶剂处理得到含D,L-乙酰基蛋氨酸的溶液，然后除去有机溶剂得到D,L-乙酰基蛋氨酸晶体，将生产的D,L-乙酰基蛋氨酸晶体进行拆分反应得到L-蛋氨酸；该工艺无需精制的D,L-蛋氨酸，利用生产D,L-蛋氨酸的皂化液进行乙酰化反应，降低了生产成本；乙酰化后将水蒸干，用有机溶剂除盐，D,L-乙酰蛋氨酸收率高达97%～99%，纯度高达96%以上；高纯度的D,L-乙酰蛋氨酸经过酶解速度较传统的方法速度快，得到的L-蛋氨酸的晶型、白度较好，纯度高达99.5%以上，L-蛋氨酸的总收率提高到78%；本工艺综合循环工艺，设计合理，降低了生产成本。
一种蛋氨酸制备方法

[发明专利]一种对甲苯磺酸催化的丙二酸二甲酯合成方法-CN201310348840.2有效
发明人：丁永良;刘佳;吴传隆;范倩玉;姚如杰;张飞;屈洋;郑道敏;冷方蓉;李静;何咏梅;李朝全 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-08-12 - 公布日： 2013-12-04 - 主分类号： C07C69/38 文献下载
摘要：本发明公开的是一种对甲苯磺酸催化的丙二酸二甲酯合成方法，以氯乙酸为原料，经过中和反应、氰化反应、酸化反应、水解反应以及酯化反应而生成丙二酸二甲酯，其酯化反应是在对甲苯磺酸催化作用下进行的酯化反应，反应结束后回收催化剂，回收的催化剂可以反复套用，因此选用对甲苯磺酸做酯化反应催化剂代替传统工艺的硫酸，可以大大降低催化剂的用量，而且不产生含硫酸的废水；同时酯化反应中添加了二氯乙烷，二氯乙烷对丙二酸二甲酯的溶解性能好，与丙二酸二甲酯也易通过精馏分离，且与甲醇和水形成三元共沸体系，反应生成的水通过共沸不断带出体系，能使酯化反应更彻底。
一种甲苯催化丙二酸二甲合成方法

[发明专利]一种环保清洁的丙二酸二甲酯制备方法-CN201310349286.X有效
发明人：丁永良;刘佳;龙晓钦;张飞;屈洋;吴传隆;郑道敏;姚如杰;罗延谷;李朝全 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-08-12 - 公布日： 2013-12-04 - 主分类号： C07C69/38 文献下载
摘要：本发明公开的是一种环保清洁的丙二酸二甲酯制备方法，包括中和反应、氰化反应、酸化反应、蒸水除盐以及酯化反应等步骤，其蒸水除盐步骤中除去了氰乙酸水溶液中的无机盐；蒸水除盐的优选技术方案是分两次进行。本发明在酯化反应前通过蒸水除盐除去了氰乙酸中混有的无机盐氯化钠，避免了酯化过程中硫酸与氯化钠发生反应，减少了硫酸的用量和废水产生量，因此本发明是一种环保清洁的丙二酸二甲酯生产工艺；并且本发明中蒸水除盐分两次进行，避免了一次蒸水浓缩到后期时含盐量大造成局部温度过高而导致的氰乙酸分解。
一种环保清洁丙二酸二甲制备方法

[发明专利]利用粗氢氰酸气体制备5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的方法-CN201310381843.6有效
发明人：吴传隆;王用贵;秦岭;丁永良;朱丽利;杨帆;陈宏杨;郑道敏 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-08-28 - 公布日： 2013-11-27 - 主分类号： C07D233/76 文献下载
摘要：本发明针对化工领域，涉及利用粗氢氰酸气体制备5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的方法。该方法采用安氏法制得氢氰酸混合气与甲硫基丙醛在有机碱的催化作用下，充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系；2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系与碳酸氢铵在水介质中充分反应，得5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲。该方法采用未经过精馏纯化的原料，节约生产时间，生产效率高，生产成本低；得到的2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系性质稳定，适合长期存放；5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲在反应液中其他物质的协同作用下，通过简单的分离纯化，即获得高纯度、高收率的5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲。
利用氢氰酸气体制备甲硫基乙基乙内酰脲方法

[发明专利]一种草铵膦的制备方法-CN201310370866.7有效
发明人：王飞;朱丽利;姚如杰;郑道敏;万霞;刘丹 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-08-23 - 公布日： 2013-11-20 - 主分类号： C07F9/32 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，特别涉及一种除草剂草铵膦的新制备方法，所述方法是以甲基二氯化磷与醇反应制得甲基膦酸酯类化合物Ⅳ，甲基膦酸酯类化合物Ⅳ再与丙烯醛反应制得甲基丙醛基膦酸酯类化合物Ⅱ；甲基丙醛基膦酸酯类化合物Ⅱ经过Bucherer-Bergs环合反应制得式Ⅲ所示的海因衍生物，海因衍生物再经过水解反应制得式Ⅰ所示的草铵膦化合物；本发明制备草铵膦的方法，所需条件温和、容易检测，所需原料易得、成本低，得到的产物收率高、纯度高，无需多次重结晶去除铵盐。
种草制备方法

[发明专利]基于硅胶磺酸为催化剂的N,N-二甲基甘氨酸酯的制备方法-CN201310313639.0无效
发明人：吴传隆;龙晓钦;郑道敏;姚如杰;丁永良;秦岭;朱丽利;王用贵;杨帆 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-07-24 - 公布日： 2013-11-20 - 主分类号： C07C227/18 文献下载
摘要：本发明针对化工领域，涉及N,N-二甲基甘氨酸酯类化工产品的制备，具体为基于硅胶磺酸为催化剂的N,N-二甲基甘氨酸酯的制备方法：所述反应以羧酸和醇为原料进行酯化反应，得N,N-二甲基甘氨酸酯，所述酯化反应的催化剂为硅胶磺酸，所述羧酸为N,N-二甲基甘氨酸，所述醇是具有1～12个碳原子的脂肪族醇；本发明中涉及的催化剂硅胶磺酸合成简单，原料便宜易得，具有高催化活性；催化剂可以通过简单过滤回收套用，节约生产成本；并避免了硫酸、磷酸等对设备的腐蚀；本工艺的收率高，转化率可以达到95%以上；且反应完成后的后续处理简单；整个反应原子经济性好，除了生成水外无其他废弃物产生。
基于硅胶催化剂甲基甘氨酸制备方法

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