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- [发明专利]2,3-二氢-[1,4]二噁烷并[2,3-b]吡啶-8-羧酸的合成方法-CN202310607572.5在审
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徐红岩;田文红
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康化(上海)新药研发有限公司
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2023-05-26
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2023-08-18
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C07D491/056
- 本发明涉及2,3‑二氢‑[1,4]二噁烷并[2,3‑b]吡啶‑8‑羧酸的合成方法,主要解决现有合成不易放大及安全和环保技术问题。本发明的技术方案为:一种2,3‑二氢‑[1,4]二噁烷并[2,3‑b]吡啶‑8‑羧酸的合成方法,2,3‑二氢‑[1,4]二噁烷并[2,3‑b]吡啶溶于有机溶剂,干冰丙酮浴降温到‑65℃,氮气保护,滴加正丁基锂,保持‑60℃搅拌30分钟;通二氧化碳,温度控制不超过‑60℃,该温度下反应30分钟后室温搅拌1小时,LC和MS监测反应完毕;滴加水淬灭反应,二氯甲烷萃取两次,水相加稀盐酸调节pH=5,有固体析出,过滤,固体用纯水洗涤两次,干燥得到目标产物。
- 二噁烷吡啶羧酸合成方法
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