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[发明专利]一种高纯度米力农的制备方法-CN201410507362.X有效
发明人：敖玲玲;张奔;潘继成;陈颖 -专利权人： 湖州展望药业股份有限公司
申请日： 2014-09-28 - 公布日： 2018-01-26 - 主分类号： C07D213/85 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成高纯度米力农{式（I）(1,6‑二氢‑2‑甲基‑6‑氧‑【3，4‑双吡啶】‑5甲腈）}方法，属于化学医药领域。该方法采用4‑甲基吡啶为原料与乙酰氯发生乙酰化反应，反应结束通过水解得式（III）化合物，式（III）化合物与冰乙酸、乙酸酐和原甲酸三乙酯混合后，于35℃～45℃下反应，得到式（IV）化合物；式（IV）化合物和α‑氰乙酰胺环合，得到式（I）化合物粗品；式（I）化合物粗品通过乙醇‑水体系精制可得到高纯度、最大晶面间距d=8.39±0.02埃的精品，该工艺反应条件更温和、操作更简便、可制得纯度高且晶型单一的米力农制品，所得的米力农晶型在生理盐水或葡萄糖中的溶解性能更佳，有利于提高制剂的质量。
一种纯度米力农制备方法

[发明专利]一种药用聚丙烯酸树脂的连续本体聚合方法-CN201510034454.5有效
发明人：刘光海;陈颖;蔡利芳 -专利权人： 湖州展望药业股份有限公司
申请日： 2015-01-23 - 公布日： 2017-01-18 - 主分类号： C08F220/34 文献下载
摘要：本发明涉及一种薄膜包衣高分子材料的制备方法，尤其涉及一种药用聚丙烯酸树脂的连续本体聚合方法。它依次包括步骤配料按重量份配制甲基丙烯酸二甲氨基乙酯30‑60份、其它丙烯酸酯类单体合计40‑70份，混合形成单体混合液；预聚往所述单体混合液中加入占所述单体混合液质量0.3‑5%的引发剂，在温度50‑80℃下进行预聚反应60～120分钟，得到转化率5～30%的粘稠状液体，粘度为1000‑100000mPa.s；再聚将所述粘稠状液体以流速0.1‑0.3L/min输送至连续操作反应器，在压力为0.6‑10.0MPa下逐步升温反应，并保持物料呈熔融的粘流状态，温度范围为70～300℃，得到熔融物料；脱挥、造粒。本发明方法生产安全环保。
一种药用聚丙烯树脂连续本体聚合方法

[发明专利]一种特低粘度高取代羟丙基纤维素醚的制备方法及其制品-CN201510031981.0有效
发明人：臧月龙;刘光海;沈水弟 -专利权人： 湖州展望药业股份有限公司
申请日： 2015-01-22 - 公布日： 2015-04-29 - 主分类号： C08B11/08 文献下载
摘要：本发明涉及精细医药化工领域，具体是一种特低粘度高取代羟丙基纤维素醚的制备方法及其制品。它依次包括以下步骤：碱化：将精制棉1重量份、三元溶剂8-12重量份、碱溶液0.5-1重量份混合，室温下搅拌反应1-2小时；醚化：碱化结束后用氮气置换反应体系中的空气3-8分钟，加入环氧丙烷2.5-3.5重量份搅拌、分段升温反应，所述分段升温的梯度温度范围为45-55℃、55-65℃、65-75℃，分别在所述梯度温度下各反应2-3h，最后升温至78-85℃反应到压力不再变化为止；中和、蒸馏回收溶剂；一次洗涤；离心、烘焙；二次中和洗涤；离心、干燥，制得羟丙基纤维素醚的羟丙氧基含量为50%-65%，粘度在10mps以下，透光率（2%水溶液）达90%以上。本发明工艺简单且能制得粘度小于10mps的特低粘度高取代羟丙基纤维素醚。
一种粘度取代丙基纤维素制备方法及其制品