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[发明专利]一种从废钽/铌酸锂中制备高纯五氯化钽/铌和氯化锂的方法-CN202110002789.4有效
发明人：李焌源;田吉英;王一舟;向小绢;任改梅;黎静 -专利权人： 湖南省华京粉体材料有限公司
申请日： 2021-01-04 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C01D15/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种从废钽/铌酸锂中制备高纯五氯化钽/铌和氯化锂的方法，以酸碱清洗前处理的废钽/铌酸锂为钽/铌锂金属来源，石油焦、活性炭、炭黑为碳源，破碎后按一定比例混匀，经等离子体活化后，装入氯化炉中升温通入高纯氯气进行反应，产生的混合气控制温度280‑400℃，通过高温除尘和过滤段除铁后，进入温度控制150‑220℃的收料段冷却回收高纯五氯化钽/铌，氯化炉的残料通过水浸回收高纯氯化锂。本发明实现了高纯五氯化钽/铌和氯化锂的制备，解决了传统废钽/铌酸锂回收工艺普遍存在产品纯度不高、回收率低、工艺繁琐等问题，本发明具有工艺设备简单、原料完全利用、成本低廉、清洁环保的突出优点。
一种铌酸锂中制备高纯氯化氯化锂方法

[发明专利]一种三氯化钼的合成方法-CN202111642470.4在审
发明人：李焌源;王一舟;黎静;田吉英;向小绢;任改梅;吴尔京 -专利权人： 湖南省华京粉体材料有限公司
申请日： 2021-12-30 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： C01G39/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备三氯化钼的工艺，包括以下过程：①将过量五氯化钼和氯化亚锡粉末混合，混合物料在反应器内加热发生置换反应生成三氯化钼和四氯化锡；②生成的四氯化锡气化离开反应器进入冷却系统收料冷却获得四氯化锡液体；③反应完成后，冷却系统切换入五氯化钼收料器，反应器加热一定温度，将多余的五氯化钼气化进入五氯化钼收料器；④反应器冷却后出料获得三氯化钼产品。⑤四氯化锡液体通过密闭过滤获得四氯化锡产品和五氯化钼滤渣，五氯化钼滤渣和冷却收集的五氯化钼可以作为反应原料循环利用。本发明提高了三氯化钼的收率，同时降低了生产成本，副产物四氯化锡纯度超过99%，生产过程的废气量大量减少，属于绿色环保工艺。
一种氯化合成方法

[发明专利]一种一步法制备高纯四氯化铪的方法-CN202110002641.0在审
发明人：田吉英;李焌源;孙权;邵艳峰;任改梅;吴尔京 -专利权人： 湖南省华京粉体材料有限公司
申请日： 2021-01-04 - 公布日： 2021-04-09 - 主分类号： C01G27/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种一步法制备高纯四氯化铪的方法，以氧化铪、碳粉为原料，破碎后装入氯化炉中升温通入高纯氯气进行反应，产生的混合气通过600‑1000℃的氧化铪和碳粉混合料的除氯段脱除多余氯气，通过450‑550℃的高温除尘段脱除气体中的氧化铪和碳粉粉尘，再进入350‑450℃的加氢除铁段脱除氯化亚铁，再进入180‑250℃的收料段冷却回收高纯四氯化铪，最后进入控温20‑50℃的除低沸物段收集四氯化钛、氯化硅等杂质。实现了四氯化铪从制备到纯化的一步法制备，高沸物、低沸物和沸点接近的物质都能很好的与四氯化铪分离，本发明具有工艺设备简单、产率高、节能降耗、清洁环保的突出优点。
一种一步法制备高纯氯化方法

[发明专利]一种五氯化钨的制备方法及其装置-CN201811501591.5有效
发明人：彭宁;李绍兵;薛海涛;田吉英;李焌源;沈季芳;吴尔京;李春芳 -专利权人： 湖南省华京粉体材料有限公司
申请日： 2018-12-10 - 公布日： 2021-03-02 - 主分类号： C01G41/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种五氯化钨制备方法，以四氯化钨为原料，通过真空过渡仓进料，物料输送采用磁力驱动螺旋进料器，物料在进料器末端被加热气化，通过惰性气流输送至文丘里管式混料器内与反应气高效混合；混合气进入反应室，在200～800℃下，原料与气体发生反应，得到五氯化钨粗产品。本发明设备和操作简单，设备气密性好，可实现高品质五氯化钨的连续化生产。密封的磁力驱动螺旋进料方式，既保障系统的气密性，又可实现工业连续生产；工艺流程简单，操作难度小，日常运行维护简单，有利于自动化控制。
一种氯化制备方法及其装置

[实用新型]一种隔氧连续进料及气化系统-CN201822060568.9有效
发明人：李绍兵;彭宁;李焌源;薛海涛;田吉英;吴尔京;沈季芳;李春芳 -专利权人： 湖南省华京粉体材料有限公司
申请日： 2018-12-10 - 公布日： 2019-12-17 - 主分类号： B01J4/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种隔氧连续进料及气化系统，包括真空装置、供气装置、原料仓、过渡仓、进料器及气化室。所述的过渡仓作为连接原料仓与进料器的中间部分，可通过控制原料仓和过渡仓阀门，实现进料过程中密闭隔氧。过渡仓为双气路设计，保障原料仓更换操作过程中生产的连续性。为保障密封材料不发生热解而降低密封性能，进料系统与气化室连接部位设置冷却水箱。物料进入螺旋进料器后，通过螺杆推送进入加热区，在高温下气化，随载气输送进入下一级系统。
过渡仓原料仓进料器气化室本实用新型螺旋进料器操作过程供气装置进料过程进料系统冷却水箱连接部位连续进料密闭隔氧密封材料密封性能气化系统真空装置加热区双气路阀门隔氧螺杆气化热解推送载气生产

[实用新型]一种气体高效混合及反应装置系统-CN201822060071.7有效
发明人：田吉英;李绍兵;彭宁;李焌源;薛海涛;吴尔京;沈季芳;李春芳 -专利权人： 湖南省华京粉体材料有限公司
申请日： 2018-12-10 - 公布日： 2019-09-03 - 主分类号： B01F5/06 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种气体高效混合及反应装置系统，包括反应气预热器、混料器及反应器三大部分，其中混料器入口与气源相连，预热器出口与混料器旁路相连，混料器出口段接反应器入口，预热器和反应器外围有加热炉。所述的预热器通过内填惰性多孔材料，提高反应气预热效率。所述的混料器为变径型混料器。所述的预热器与混料器呈垂直布设。所述的混料器中反应气从混料器管道的切向进气。所述的反应器为管道迷宫式反应器，即反应器的上下交错设置有挡板，挡板的高度小于反应器的内径，增加气体通道的路径长度。本实用新型的技术方案具有如下优势：混料器结构简单，便于加工，运行稳定；反应器保障了气体反应体系的充分反应。
混料器反应器预热器反应气本实用新型挡板反应装置加热炉惰性多孔材料上下交错设置反应器入口预热器出口垂直布设管道迷宫气体反应气体通道切向进气预热效率运行稳定出口段变径旁路气源外围加工

[发明专利]一种钨酸钠有机化制备纳米钨粉的方法-CN201611267559.6有效
发明人：李焌源;薛海涛;李春芳;吴尔京;罗小媚;牛博 -专利权人： 湖南省华京粉体材料有限公司
申请日： 2016-12-31 - 公布日： 2018-07-31 - 主分类号： B22F9/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种纳米钨粉的制备方法，主要用于钨有机化制备纳米钨粉，其包括如下步骤：钨酸钠有机化为水杨酸钨，钨酸钠、硫酸与水杨酸的摩尔比例为1:0.8～1.2:0.8～1.2，配置的水溶液中钨酸根离子的摩尔浓度为1～2mol/L；水杨酸钨热分解为纳米氧化钨，温度为200～340℃，保温0.5～8小时；纳米氧化钨氢还原为纳米钨粉。本发明采用钨有机化形成低沸点的水杨酸钨，通过200～300℃热分解为纳米氧化钨，纳米氧化钨再通过氢还原获得粒度均匀的纳米钨粉，纳米钨粉粒度在20‑40nm，纯度在99.99%，收率超过99%。本发明具有操作简单、清洁环保的突出优点。
一种钨酸钠有机化制备纳米方法

[发明专利]一种钼酸钠有机化制备纳米钼粉的方法-CN201611267555.8有效
发明人：李焌源;薛海涛;李春芳;罗小媚;吴尔京;戴长欣 -专利权人： 湖南省华京粉体材料有限公司
申请日： 2016-12-31 - 公布日： 2018-07-31 - 主分类号： B22F9/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种纳米钼粉的制备方法，通过钼酸钠与水杨酸反应生成液态的水杨酸钼，经过管式炉热分解，获得纳米氧化钼，再通过箱式炉进行氢还原，获得高纯度的纳米钼粉，称取钼酸钠、硫酸和水杨酸，用蒸馏水为反应溶剂，在95～110℃反应5～8h，获得水杨酸钼，钼酸钠、硫酸与水杨酸的摩尔比例为1：0.9～1.1：0.8～1.2，配置的水溶液中钼酸根离子的摩尔浓度为1～2mol/L；将水杨酸钼净化后热分解，最后还原。本发明制备的纳米钼粉粒径为10‑40nm，纯度为99.999%，收率达到98%，钼粉粒度均匀，为完全的纳米级粉末，适用于工业化生产。
一种钼酸机化制备纳米方法

[发明专利]一种一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽的方法和装置-CN201611084954.0有效
发明人：沈季芳;戴长欣;任改梅;李焌源;薛海涛;李春芳 -专利权人： 湖南省华京粉体材料有限公司
申请日： 2016-11-30 - 公布日： 2018-01-19 - 主分类号： C01G35/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽的方法和装置，以钽、氯气为原料，摩尔比200(500~800)；反应前氯化炉内通入氢气，摩尔比为钽源氢气=200(200~300)，通入时间为30~150min；然后用惰性气体置换氢气，并达到预设温度，通入氯气反应3~16小时，氯化炉温度在300~600℃。氯化炉连接收料塔，氯气/氢气/惰性气体从氯化炉低端通入，收料塔顶侧面有真空泵。收料塔体积是氯化炉的1~5倍，采用风冷加水冷复合冷却系统，五氯化钽从收料塔底部收集，制取的五氯化钽晶体金属杂质在3ppm以下。本发明流程短，设备简单，节能环保，无须精馏环节，可制取高纯低金属杂质的五氯化钽晶体。
一种一步法制备高纯金属杂质氯化方法装置

[发明专利]一种透明玻璃隔热材料及其应用-CN201510272211.5有效
发明人：任改梅;沈季芳;李春芳;吴尔京 -专利权人： 湖南省华京粉体材料有限公司
申请日： 2015-05-26 - 公布日： 2017-07-25 - 主分类号： C09D7/12 文献下载
摘要：一种透明玻璃隔热材料及其应用，所述透明玻璃隔热材料由钨络合物与氧化铟锡和/或氧化锑锡以质量比1000～300～32组成，氧化铟锡和氧化锑锡不同时为0；所述钨络合物为六氯化钨与磷酸三丁酯反应生成的络合物；所述氧化铟锡和氧化锑锡均为粉体，粒径≤100nm。所述应用是透明玻璃隔热材料在制备透明玻璃隔热材料浆料中的应用，及该浆料在制备透明玻璃水性隔热涂料和透明玻璃隔热聚乙烯醇缩丁醛胶片中的应用。本发明透明玻璃隔热材料制备的透明玻璃水性隔热涂料，涂布所得涂膜隔热玻璃，或透明玻璃隔热材料制备的透明玻璃隔热聚乙烯醇缩丁醛胶片所得隔热夹层玻璃，均获得了较高的红外线、紫外线阻隔率和较高的可见光透过率。
一种透明玻璃隔热材料及其应用

[发明专利]一种闭路循环制备二硫化钨的清洁工艺-CN201510730246.9有效
发明人：李焌源;黄慧;牛博;戴嘉超;罗小媚;吴尔京 -专利权人： 湖南省华京粉体材料有限公司
申请日： 2015-11-02 - 公布日： 2017-06-13 - 主分类号： C01G41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种闭路循环制备二硫化钨的清洁工艺，钨、硫、二硫化钨的摩尔比为1000(2000～6000)(1～50)，先混匀和球磨机活化，然后在惰性气氛下送入分段箱式反应管，在反应管高温区230～850℃保温1～24h，在反应管空冷低温区增加硫回收装置实现硫回收再利用，在冷却区水冷却作用下降至室温得到二硫化钨。装二硫化钨真空装置与反应管低温区侧壁连接，添加二硫化钨，让硫溶液中含0.05%~10%的二硫化钨。本发明工艺流程闭路循环、硫完全使用，解决了传统二硫化钨生产工艺普遍存在SOX、H2S、NH3有毒气体排放污染环境、硫利用率低、外加能源高的问题，具有工艺简单、成本低廉、清洁环保的优点。
一种闭路循环制备硫化清洁工艺

[发明专利]隔热保温夹层安全玻璃及其制造方法-CN201510306284.1有效
发明人：李春芳;任改梅;沈季芳;吴尔京 -专利权人： 湖南省华京粉体材料有限公司
申请日： 2015-06-08 - 公布日： 2017-04-26 - 主分类号： B32B15/082 文献下载
摘要：隔热保温夹层安全玻璃及其制造方法，所述隔热保温夹层安全玻璃的结构是，从上往下依次为第一层玻璃、涂布在第一层玻璃内表面的透明隔热涂层、聚合物胶片和第二层玻璃；或者所述隔热保温夹层安全玻璃还设有气体间隔层和第三层玻璃。所述制造方法包括（1）透明隔热涂层的制备；（2）隔热保温夹层安全玻璃的制备；或再将隔热保温夹层安全玻璃制成隔热保温夹层安全中空玻璃。本发明隔热保温夹层安全玻璃或隔热保温夹层安全中空玻璃耐冲击性好，遮阳系数低，传热系数低，紫外线透过率低，可见光通过率高，近红外线透过率低，具有减少夏季太阳辐射热进入室内的隔热功效和减少冬季室内热损失的保温功效。
隔热保温夹层安全玻璃及其制造方法

[发明专利]一种热垒中空玻璃-CN201510966455.3在审
发明人：马承银;任改梅;薛海涛;吴尓京;李春芳;沈季芳 -专利权人： 湖南省华京粉体材料有限公司
申请日： 2015-12-22 - 公布日： 2016-06-08 - 主分类号： C03C27/00 文献下载
摘要：一种热垒中空玻璃，由玻璃、热垒中间膜、中空层和密封材料组成；其结构是由两层或两层以上玻璃及一片或一片以上热垒中间膜叠放而成，所述热垒中空玻璃的外表面为玻璃，所述热垒中间膜为多腔体中空层之间的间隔膜层；所述玻璃与热垒中间膜之间以及热垒中间膜之间的边缘处均设有密封材料形成多腔中空玻璃。本发明热垒中空玻璃的传热系数可低至0.3～1.2w/m2k，可过调整中空玻璃中填充的气体种类及改变密封材料的材质进行调整；在具有相同的传热系数条件下，质量比普通中空玻璃减少20～50%；热垒中间膜中所使用的热阻隔功能材料使得热垒中空玻璃兼具隔热和保温功能，满足市场对不同传热系数玻璃的需求。
一种中空玻璃

[发明专利]一种用于二硫化钨清洁生产的装置-CN201510730328.3有效
发明人：李焌源;李春芳;戴长欣;黄慧;牛博;吴尔京 -专利权人： 湖南省华京粉体材料有限公司
申请日： 2015-11-02 - 公布日： 2016-02-03 - 主分类号： C01G41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于二硫化钨清洁生产的装置，包括箱式反应管和硫回收塔两大部分。箱式反应管分为进料区、反应区、低温区、冷却区和出料区。箱式反应管中有推舟轨道，轨道上排布推舟，进料区上部有惰性气体进口，侧部有进料口，头部连接电动推杆器；高温区通过电阻炉加热控温，气流下端反应区顶部有气体出口，通过电阻丝保温管与硫回收塔连接；低温区底部硫出口一侧有坡度5～15度的斜坡，斜坡表面喷涂0.05～10毫米的二硫化钨，斜坡底端硫出口与硫回收塔连接，连接部位通过石棉保温；冷却区通过外裹冷却水层降温。本发明不会发生硫截流，可以连续进行，无三废产生，对环境友好，清洁环保，能实现大规模的连续化工业生产。
一种用于硫化清洁生产装置

[发明专利]一种高纯六氯化钨的制备方法和装置-CN201510730245.4有效
发明人：沈季芳;吴尔京;罗小媚;戴嘉超;戴长欣;牛博 -专利权人： 湖南省华京粉体材料有限公司
申请日： 2015-11-02 - 公布日： 2016-01-06 - 主分类号： C01G41/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯六氯化钨的制备方法和装置，以钨粉、氯气和活性炭为原料，摩尔比100：（300～600）：（1～20），钨粉通过氯化炉侧部加料，部分氯气从氯化炉底部进入，氯化温度600～1000℃，气态六氯化钨、少量氯氧钨和低价氯化钨及多余氯气进入精制炉，同时另一部分氯气从精制炉中，精制炉填充活性炭，精制温度600～1000℃，蒸汽中的氯氧钨及低价氯化钨被转化为六氯化钨，精制后的六氯化钨蒸汽通过精制炉另一侧通过接收塔上侧进入，六氯化钨从接收塔底部采出。本发明流程短、设备少、节能环保、资源高效利用，做到了六氯化钨粗制、精制一体化，对六氯化钨制备的技术进步具有重要意义。
一种高纯氯化制备方法装置

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