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[发明专利]一种硫脲法制备巯基硅烷的方法-CN202010734657.6有效
发明人：靳军;王灿;陈圣云;甘俊;甘书官 -专利权人： 湖北江瀚新材料股份有限公司
申请日： 2020-07-28 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种硫脲法制备巯基硅烷的方法；属精细化工技术领域。本发明通过在氯丙基硅氧基硅烷和十二烷基三甲基溴化磷滴加硫脲的醇溶液，经缩合反应、老化反应后，静置分层制得巯基硅烷产品。本发明通过调整反应条件抑制了该异构化反应，减少了硫脲的消耗，本发明中以乙二胺作为中和引发剂，能够大大减少固体副产物，同时也能改变胍盐状态，使粗品与盐更好分离，简化操作，同时提高了收率。
一种硫脲法制巯基硅烷方法

[发明专利]一种联合制备巯基硅烷和胍基硅烷偶联剂的方法-CN202310199382.4在审
发明人：王灿;靳军;甘俊;甘书官;陈圣云 -专利权人： 湖北江瀚新材料股份有限公司
申请日： 2023-03-03 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种联合制备巯基硅烷和胍基硅烷偶联剂的方法，包括以下步骤：先以硫脲和氯丙基硅烷反应形成脒基盐中间体，再滴加氨基硅烷反应得到巯基硅烷，静置分离后，上层液体蒸馏得到巯基硅烷偶联剂和高沸物，下层液体和高沸物用醇钠中和，分离后蒸馏即得含胍基的硅烷偶联剂。该方法通过加入氨基硅烷，可同时得到巯基硅烷和胍基硅烷两种产品，解决了传统硫脲生产工艺中胍盐副产较多和处理困难的问题。
一种联合制备巯基硅烷硅烷偶联剂方法

[发明专利]一种高纯快速溶解的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷及其制备方法-CN202310199381.X在审
发明人：王欣;罗晗晗;陈其;甘俊;甘书官;陈圣云 -专利权人： 湖北江瀚新材料股份有限公司
申请日： 2023-03-03 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明提供一种高纯快速溶解的3‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷及其制备方法，包括以下步骤：取烯丙基缩水甘油醚，加入卡斯特催化剂、有机酸助剂、酯类助剂，加热至30‑100℃；滴加三甲氧基硅烷和甲醇，滴加完后进行保温反应，得粗产物；将粗产物减压除去三甲氧基硅烷后，再减压精馏，即得。本发明以卡斯特催化剂为主体，有机酸和酯类为助剂，形成复配催化体系，提高了硅氢加成反应的活性，抑制了烯丙基缩水甘油醚的异构化，减少了异位加成产物，既提高了收率，又降低了成本；此外，适量的甲醇也能抑制烯丙基缩水甘油醚的异构化；异位加成产物减少，极大地降低了精馏分离的难度，提高了制备效率，容易得到高纯度产品。
一种高纯快速溶解缩水甘油丙基三甲氧基硅烷及其制备方法

[发明专利]一种6N级大颗粒石英砂及其制备方法-CN202310158299.2在审
发明人：刘明锋;袁良杰;吴兵兵;甘俊;甘书官;陈圣云 -专利权人： 湖北江瀚新材料股份有限公司
申请日： 2023-02-23 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C01B33/12 文献下载
摘要：本发明提供一种6N级大颗粒石英砂及其制备方法，属于无机非金属材料技术领域。该方法包括以下步骤：向衬四氟反应容器中加入高纯水、电子级氨水、超纯电子级C1～C2醇和醇类表面活性剂；开启搅拌，向所述反应容器中滴加有机硅酸酯，在第一温度下进行初级水解，再在第二温度下进行深度水解；所述第二温度高于所述第一温度；水解反应结束后分离出二氧化硅，得到石英砂湿料；将所述石英砂湿料煅烧后粉碎，得到6N级大颗粒石英砂。通过该方法制备的石英砂金属杂质总量低于100ppb，羟基含量低于10ppm，纯度高于99.9999％。
一种颗粒石英砂及其制备方法

[发明专利]一种3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的连续化制备方法-CN202310164947.5在审
发明人：文少卿;胡江华;阮少阳;甘俊;甘书官;陈圣云 -专利权人： 湖北江瀚新材料股份有限公司
申请日： 2023-02-24 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的连续化制备方法，将液碱、去离子水、甲基丙烯酸和阻聚剂按比例加入到反应釜并在一定温度下反应；所得反应液通过喷雾干燥机干燥，获得成品甲基丙烯酸钠；将3‑氯丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸钠、阻聚剂和相转移催化剂按一定比例加入到双螺杆捏合机预混成膏状物，挤压进入特定管道反应器在一定温度下进行反应；从管道反应器出口排出的反应物经过离心机连续分离脱盐，滤液转入连续精馏装置精馏，得到3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷产品。本发明可通过连续进料、反应、离心、精馏，实现密闭式、连续化生产，生产效率显著提高，同时可保证产品的高收率和高品质。
一种甲基丙烯丙基三甲氧基硅烷连续制备方法

[发明专利]用于芯片CVD沉积的正硅酸乙酯提纯工艺-CN202310172488.5在审
发明人：王欣;陈其;罗晗晗;刘明锋;甘俊;陈圣云 -专利权人： 湖北江瀚新材料股份有限公司
申请日： 2023-02-24 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C07F7/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于芯片CVD沉积的正硅酸乙酯提纯工艺，属硅烷偶联剂的制备领域。其步骤包括以工业级正硅酸乙酯为原料，无水乙醇为溶剂，采用超低温重结晶工艺，在低温下进行多次重结晶除去有机物杂质；采用乙二胺四乙酸(EDTA)络合剂和石英材质脱重精馏装置相结合方法，除去金属离子。本发明提供的制备方法，分离简单、效率高、能耗低，易于实现工业化。
用于芯片 cvd 沉积硅酸提纯工艺

[发明专利]循环生产三氯氢硅的工艺方法-CN202310162026.5在审
发明人：胡江华;甘俊;阮少阳;甘书官;汤艳;陈圣云 -专利权人： 湖北江瀚新材料股份有限公司
申请日： 2023-02-23 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C01B33/107 文献下载
摘要：本发明提供一种循环生产三氯氢硅的工艺方法，涉及精细化工技术领域。本发明制备三氯氢硅所采用的氯化氢为含氯硅烷醇解酯化反应的副产物氯化氢气体，副产物氯化氢气体经过喷淋净化后，在特定的流化温度和压差下与硅粉反应，反应后的合成气体经过除尘、冷凝，得到高含量的三氯氢硅粗品和尾气，尾气中氯化氢含量低。本发明使氯元素在生产中得到有效的循环使用，节约能耗，可以降低生产成本，减少环境污染，实现绿色生产。
循环生产三氯氢硅工艺方法

[发明专利]一种电子级正硅酸乙酯、电子级聚硅酸乙酯的合成工艺-CN202210032188.2有效
发明人：刘明锋;吴兵兵;甘俊;甘书官;陈圣云 -专利权人： 湖北江瀚新材料股份有限公司
申请日： 2022-01-12 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07F7/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种普通正硅酸乙酯纯化制备电子级正硅酸乙酯和电子级聚硅酸乙酯的合成方法工艺，包括如下步骤：先以普通正硅酸乙酯、超纯水(电阻率大于18MΩ*cm)为原料，在洁净实验环境下，利用正硅酸乙酯中的金属杂质为催化剂，将部分正硅酸乙酯自催化水解为二氧化硅颗粒，包裹住正硅酸乙酯中的金属杂质，再经常规蒸馏分离出电子级正硅酸乙酯产品，然后以电子级正硅酸乙酯、乙醇、盐酸、超纯水在洁净的实验环境下水解合成电子级聚硅酸乙酯产品，不需过滤，可直接满足于半导体、单晶片研磨料、芯片灌封、高纯石英砂等领域的使用要求。
一种电子硅酸合成工艺

[发明专利]一种RTV硅橡胶增粘剂的制备方法-CN202010734667.X有效
发明人：胡江华;汤艳;陈圣云;甘俊;甘书官 -专利权人： 湖北江瀚新材料股份有限公司
申请日： 2020-07-28 - 公布日： 2022-06-07 - 主分类号： C08G77/26 文献下载
摘要：本发明涉及一种RTV硅橡胶增粘剂的制备方法，属精细化工技术领域。本发明将不同类型的硅烷偶联剂高沸点副产物作原料，经搅拌中和反应，蒸馏去除低沸点物质，再密闭过滤，得到黄褐色透明液体，该液体可作为RTV硅橡胶的增粘剂。本发明设备工艺简单，原料便宜易得，提高了经济效益，更主要的是解决了硅烷偶联剂生产过程中高沸点副产物和低聚物的处理问题，安全环保，适合工业化生产。
一种 rtv 硅橡胶增粘剂制备方法

[发明专利]一种硬脂氧基三甲基硅烷的制备方法-CN202210031134.4在审
发明人：罗晗晗;王欣;甘俊;甘书官;陈圣云 -专利权人： 湖北江瀚新材料股份有限公司
申请日： 2022-01-12 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种硬脂氧基三甲基硅烷的制备方法，所述方法包括：以硬脂醇为原料，加入有机溶剂混匀形成混合物；在温度升至30～100℃时，向所述混合物中加入三甲基氯硅烷催化剂，滴加六甲基二硅氮烷，所述滴加完后继续保温反应，获得反应粗品；将所述反应粗品静置分层，上层为乙腈溶剂层，下层为硬脂氧基三甲基硅烷产品层，后将所述下层进行减压蒸馏和过滤，获得硬脂氧基三甲基硅烷。该方法制备工艺简单、收率高、成本低、纯度高且安全环保。
一种硬脂氧基三甲基硅烷制备方法

[发明专利]一种3-(N-咪唑)丙基三乙氧基硅烷及其合成方法-CN202210034263.9在审
发明人：胡江华;文少卿;甘俊;甘书官;陈圣云 -专利权人： 湖北江瀚新材料股份有限公司
申请日： 2022-01-12 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种3‑(N‑咪唑)丙基三乙氧基硅烷及其合成方法，涉及精细化工技术领域。该合成方法包括如下步骤：将氯丙基三乙氧基硅烷、咪唑、相转移催化剂混合，在第一预设条件下反应后，降温至第一温度，得到混合液A；向混合液A内加入中和剂，在第二预设条件下反应后，降温至第二温度，得到混合液B；将混合液B过滤后得到粗滤液，对粗滤液进行常压蒸馏，得到混合液C；将混合液C降温至第二温度，过滤后得到滤液，将滤液进行减压蒸馏后，即得到3‑(N‑咪唑)丙基三乙氧基硅烷。本发明提供的合成方法，3‑(N‑咪唑)丙基三乙氧基硅烷产率高、色谱含量高、环境友好、工艺设备简单，且副产物和原料能有效循环利用，提高了产率。
一种咪唑丙基三乙氧基硅烷及其合成方法

[发明专利]一种环保型封端巯基硅烷与巯基硅烷共聚物及其制备方法-CN202210008879.9在审
发明人：陈其;王欣;甘俊;甘书官;陈圣云 -专利权人： 湖北江瀚新材料股份有限公司
申请日： 2022-01-05 - 公布日： 2022-04-29 - 主分类号： C08G77/28 文献下载
摘要：本发明提供了一种环保型封端巯基硅烷与巯基硅烷共聚物及其制备方法，所述方法包括：将3‑辛酰基硫‑1‑丙基三乙氧基硅烷、3‑巯丙基三乙氧基硅烷、有机二元醇、异构十三醇聚氧乙烯醚和钛酸四丁酯催化剂混匀，于温度为50～150℃、真空度为‑0.08～‑0.1Mpa下进行缩合反应，获得反应粗品；将所述反应粗品进行减压蒸馏，除去残留乙醇，过滤后获得环保型封端巯基硅烷与巯基硅烷共聚物产品。制备的封端巯基硅烷与巯基硅烷共聚物，分子结构中无乙氧基官能团，从根本上消除在轮胎制造过程中释放的乙醇，并且明显改善胶料的早期焦烧现象。
一种环保型封端巯基硅烷共聚物及其制备方法

[发明专利]一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法-CN202210008268.4在审
发明人：文少卿;胡江华;甘俊;甘书官;陈圣云 -专利权人： 湖北江瀚新材料股份有限公司
申请日： 2022-01-05 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，所述方法包括：将甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、阻聚剂和催化剂混匀，加入乙酸酐，在搅拌、加热和微负压条件下进行酰氧基交换反应，获得反应产物；将所述反应产物进行减压蒸馏以去除并回收残留乙酸酐，获得粗产品；将活性炭加入所述粗产品中吸附残留催化剂，后过滤，获得甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷。该方法通过用乙酸酐与甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷反应，用乙酰氧基取代甲氧基，取代出的甲氧基与乙酸酐反应生成乙酸甲酯，不断在低温情况下通过微负压溢出，使反应不断右移，加快反应速度，减少反应时间，完全避免了热敏聚合的发生；且产品具有高收率、高含量、安全环保优点。
一种甲基丙烯丙基乙酰硅烷制备方法

[发明专利]一种改性白炭黑及其制备方法-CN202210008269.9在审
发明人：靳军;王灿;甘俊;甘书官;陈圣云 -专利权人： 湖北江瀚新材料股份有限公司
申请日： 2022-01-05 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C08K9/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种改性白炭黑及其制备方法，所述制备方法包括步骤:将辛基烷氧基硅烷和醇类溶剂混合，升温至预设温度，用酸调节剂调节混合溶液pH值处于2 6范围内进行水解反应，得到辛基硅烷水解物；将所述辛基硅烷水解物与巯基烷氧基硅烷混合均匀，配置成硅烷混合物；将沉淀白炭黑加入高速混合机中，将所述硅烷混合物以喷雾的形式喷洒到所述沉淀白炭黑表面，即得到改性白炭黑。本发明制备的改性白炭黑可以运用到轮胎胶料混炼中，具有无VOC排放、焦烧安全性好的优点，可以有效提升橡胶成品拉伸强度、撕裂强度和耐磨性。
一种改性炭黑及其制备方法

[发明专利]一种从双胺基硅烷副产物乙二胺盐酸盐中制取无水乙二胺的方法-CN201910555743.8有效
发明人：胡江华;罗晗晗;甘俊;甘书官;陈圣云 -专利权人： 湖北江瀚新材料股份有限公司
申请日： 2019-06-25 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： C07C209/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种从双胺基硅烷副产物乙二胺盐酸盐中制取无水乙二胺的方法，属精细化工技术领域。本发明采用双胺基硅烷副产物乙二胺盐酸盐和氧化钙粉末在乙二胺溶剂存在的情况下，在80~115℃搅拌中和反应，反应完成后直接蒸馏得到水分含量2%~3%的含水乙二胺，再将含水乙二胺在催化剂作用下加入氧化钙粉末在100~115℃搅拌脱水反应后蒸馏，得到水分含量小于0.2%无水乙二胺。本发明设备工艺简单，原料便宜易得，安全环保，产品高，产品水分含量低，能直接作为原料使用，提高了经济效益，适合工业化生产。
一种胺基硅烷副产物乙二胺盐酸制取无水方法

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