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[发明专利]用于增大活性物质的结晶微粒的粒度的方法-CN201380060334.1在审
发明人： 德特勒夫·格拉韦;扎比内·格利辛 -专利权人：耶萨利斯制药有限公司
申请日： 2013-11-18 - 公布日： 2015-07-29 - 主分类号： A61K9/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种用于增大活性物质的结晶微粒的粒度的方法，所述方法包括以下步骤，其中：(a)提供第一悬浮液，其由第一d₅₀值为0.5-5μm的活性物质的结晶微粒、用于该活性物质的溶剂和用于该活性物质的抗溶剂制备，其中活性物质在该第一悬浮液的溶剂-抗溶剂混合物中的溶解度为0.001-0.5重量％；(b)将第一悬浮液混合；(c)测定第一悬浮液中所含的活性物质微粒的d₅₀值至少一次，其中获得第二d₅₀值；(d)将第一悬浮液进一步混合；(e)滤出第一悬浮液，其中形成滤饼，将所述滤饼用于活性物质的抗溶剂洗涤，其中在滤出期间，在滤饼的上侧和下侧之间存在≤500毫巴的压力差，并且不使滤饼脱水至低于80重量％抗溶剂(相对于所述滤饼的总质量)，随后将所得的滤饼悬浮在抗溶剂中，其中获得第二悬浮液并且测定该第二悬浮液的活性物质微粒的d₅₀值，其中获得第三d₅₀值，其中，依据第二d₅₀值，将第一悬浮液的总混合时间选择在1至72h之间和/或通过添加溶剂和/或抗溶剂，将活性物质在第一悬浮液的溶剂-抗溶剂混合物中的溶解度调节在0.001至0.5重量％之间，以使第三d₅₀值比第一d₅₀值大至少0.03μm；以及(f)随后干燥第二悬浮液的活性物质微粒。此外，提供了丙酸氟替卡松的结晶粒子，其中平均粒度d₅₀为＝1-1.5μm，跨度为≤1.35，且相对于粒子的总重量，非结晶分数为≤0.5重量％。
用于增大活性物质结晶微粒粒度方法

[发明专利]晶体活性成分颗粒的制备方法-CN201180017761.2有效
发明人： 德特勒夫·格拉韦;莎宾·格利辛 -专利权人：约莎丽丝制药股份有限公司
申请日： 2011-03-30 - 公布日： 2013-01-02 - 主分类号： B01D9/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种晶体活性成分颗粒的制备方法，其中活性成分从过饱和溶液于该活性成分颗粒的表面上结晶出来，其中在一第一模块中，在该活性成分的过饱和溶液中对活性成分颗粒的悬浮液进行湿磨，至少部分活性成分颗粒的悬浮液于一第二模块中被冷却并且同时经过超声波处理，在该第二模块内提供有来自该第一模块的该活性成分颗粒悬浮液，并且在冷却并经超声波处理之后，该活性成分颗粒悬浮液再提供回该第一模块内，其中将活性成分溶液及可选择性的抗溶剂添加至该悬浮液，并且提取活性成分颗粒以及液相，其中相对于总液相，该悬浮液的液相中活性成分的相对过饱和度为小于等于90％，并且被提取的活性成分颗粒包括10-500μm的平均粒径d50。
晶体活性成分颗粒制备方法

[发明专利]活性物质的结晶微粒，产生该活性物质的结晶微粒的方法及其在医药中的使用-CN200980129963.9有效
发明人： 德特勒夫·格拉韦;莎宾·格利辛;罗伯特·艾勒斯 -专利权人：约莎丽丝制药股份有限公司
申请日： 2009-06-30 - 公布日： 2011-06-29 - 主分类号： A61K9/16 文献下载
摘要：本发明提供一种用于产生活性物质的结晶微粒的方法，包括以下步骤：产生活性物质的原始颗粒、活性物质的溶液、活性物质的非溶剂以及惰性成形物的悬浮液；混合悬浮液以使活性物质从悬浮液中结晶出来；以产物颗粒的形式分离活性物质；以及干燥产物颗粒。原始颗粒和产物颗粒具有结晶性质，是处于活性物质的最稳定结晶修饰中，并具有3m2/g-10m2/g的晶体表面积，且原始和产物颗粒的大小分布各自为d50＝1μm-2μm，d99＜6μm以及d100＜12μm。此外，涉及由该方法所得到的活性物质微粒以及含有活性物质颗粒的成形产物。
活性物质结晶微粒产生方法及其医药中的使用

[发明专利]一种制备药用有效成分晶体的方法以及由该方法获得的晶体和晶体在药剂制备中的应用-CN03809212.3无效
发明人： 德特勒夫·格拉韦;哈根·格雷克;彼得·赫泽尔;安妮特·赖夏特;扎比内·格利辛;乌韦·穆勒 -专利权人：先灵公开股份有限公司
申请日： 2003-04-22 - 公布日： 2006-08-02 - 主分类号： A61K9/16 文献下载
摘要：本发明描述了一种制备药用有效成分的方法，所述有效成分具有预定范围的平均粒子尺寸，并且其最大粒子尺寸不超过预定的最大值。该方法包括将含所述药用有效成分的过饱和溶液在结晶的同时用湿法磨碎设备进行湿法磨碎，以获得初级粒子悬浮液。本发明还描述了根据所述方法得到的晶体以及含所述晶体的药剂。
一种制备药用有效成分晶体方法以及获得药剂中的应用

[发明专利]分离药用依替膦酸二钠的方法-CN01816547.8无效
发明人： 德特勒夫·格拉韦;芭芭拉·施密特;哈拉尔德·雷斯 -专利权人：舍林股份公司
申请日： 2001-09-28 - 公布日： 2004-01-07 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明涉及分离依替膦酸二钠的方法。根据本发明的方法，将液－液分散体调节至0－30℃，然后剧烈地搅拌，该分散体由含水有机相和包含依替膦酸二钠的水相组成；由该液－液分散体中沉积粗颗粒部分；然后在第二个推迟的步骤中从有机相中沉淀出细颗粒部分。本发明还涉及通过上述方法得到的依替膦酸二钠的新固体形式。根据本发明的方法制得的依替膦酸二钠具有在0.2－1mm之间的粒径范围，良好的流动性和高的堆积密度，而且因此具有高的制药利用性。
分离药用依替膦酸二钠方法

[发明专利]新固体形式的中孕酮11β－[4E－(羟基亚胺基甲基)－苯基]－17α－甲氧基甲基－17β－甲氧基－雌－4,9－二烯－3－酮-CN01809939.4无效
发明人： 德特勒夫·格拉韦;彼得·赫斯尔;乌韦·穆尔勒;加布里埃莱·温特 -专利权人：耶拿制药两合公司
申请日： 2001-05-09 - 公布日： 2003-07-16 - 主分类号： C07J41/00 文献下载
摘要：本发明涉及新固体形式的中孕酮11β－[4E－(羟基亚胺基甲基)苯基]－17α－甲氧基甲基－17β－甲氧基－雌－4，9－二烯－3－酮(肟J867)，特别是高纯且稳定的无定形或者高度结晶形式(无溶剂化物/无水化物)的化合物J867，其制备方法以及在药物组合物中的应用。该新的固体形式的特征在于具有高度的稳定性。该固体形式的肟J867可特别地用于生育控制和激素替代疗法中。
固体形式孕酮 11 羟基胺基甲基苯基 17 甲氧基

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