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[发明专利]一种大孔容沉淀法白炭黑的制备方法-CN202111179851.3有效
发明人：任立荣;徐功智;曾志恩;徐钰兴;陈仲林 -专利权人：福建正盛无机材料股份有限公司
申请日： 2021-10-11 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C01B33/193 文献下载
摘要：本发明公开了一种大孔容沉淀法白炭黑的制备方法：按体积比100：20～40往反应釜预加水和浓度1.01～1.25mol/L的硅酸钠溶液，升温至50～65℃；搅拌并滴加浓硫酸反应15～30min，当溶液变淡蓝色时停止滴加，按硅酸钠质量的0.5％～1.0％加入甲氧基聚乙二醇聚丙交酯，继续搅拌5～20min；再加入浓硫酸反应15～30min，至pH值7.0‑8.5后停止加入，老化10～20min；升温至75～95℃，按硅酸钠质量的0.5％加入3‑氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌的同时加入硅酸钠溶液和硫酸反应，使pH 8.0～10.5，用时40～60分钟后停加硅酸钠，继续加浓硫酸使硅酸钠反应完全，搅拌并将悬浮液pH值调至4.0～5.5后陈化10～30分钟；将浆料用水洗涤后再用乙醇洗涤，固液分离成滤饼；将滤饼经制浆、高温喷雾干燥得到大孔容白炭黑产品。本发明工艺简单、制作成本低、制得产品具有大孔容特性。
一种大孔容沉淀炭黑制备方法

[发明专利]一种蓄电池PE隔板用二氧化硅的制备方法-CN202211258663.4在审
发明人：任立荣;徐钰兴;陈仲林;徐功智;曾志恩 -专利权人：福建正盛无机材料股份有限公司
申请日： 2022-10-14 - 公布日： 2023-01-06 - 主分类号： C01B33/193 文献下载
摘要：本发明公开了一种蓄电池PE隔板用二氧化硅的制备方法，操作步骤：(1)配制反应用1.19～1.23mol/L硅酸钠溶液和质量浓度18％～30％稀硫酸；(2)在釜中预加反应用水后蒸汽加热至90～95℃，加分散剂搅拌，同时加硅酸钠及硫酸进行一阶段酸碱并流反应，调节反应流速控制反应过程pH7.0～8.0，成为悬浊液后停止加酸碱，加90～95℃热水；(3)在90～95℃恒温搅拌后继续加硅酸钠及硫酸进行二阶段酸碱并流反应，控制反应过程pH10.0～10.5，反应完成后老化；(4)继续加酸将悬浮液pH值调至4.0～5.0保温老化；(5)固液分离，滤饼洗涤，当板框过滤水的电导率达到50～100μs/cm时停止洗涤，滤饼打成浆料，喷雾干燥得到二氧化硅粉末。本发明解决了制备周期长、易产生大量凝胶、产率低、粒径分布宽、二氧化硅纯度低的问题。
一种蓄电池 pe 隔板二氧化硅制备方法

[发明专利]一种低吸油、低比表面积二氧化硅的制备方法-CN202211258988.2在审
发明人：任立荣;徐钰兴;陈仲林;徐功智;曾志恩 -专利权人：福建正盛无机材料股份有限公司
申请日： 2022-10-14 - 公布日： 2023-01-06 - 主分类号： C01B33/158 文献下载
摘要：本发明公开了一种低吸油、低比表面积二氧化硅的制备方法，操作步骤S1、配制浓度为1.20mol/L～1.40mol/L水玻璃溶液；S2、配置质量浓度为18％～30％的稀硫酸溶液；S3、向反应釜中加水，同时加入配制好的水玻璃溶液，加热至85～90℃后搅拌，滴加配制好的稀硫酸溶液，控制反应终点pH为3.0～4.0，搅拌陈化；S4、向反应釜中加入30～40℃水，使温度降至65～70℃，同时滴加配制好的水玻璃溶液和浓硫酸，调节硫酸流速控制反应过程pH为7.0～8.0，反应120～130min后停止加水玻璃，继续加浓硫酸使反应完全，搅拌至pH值4.0～5.0均匀悬浊液后陈化，制得二氧化硅浆料；S5、经洗涤、固液分离、制浆、喷雾干燥，得到二氧化硅粉末。本发明解决了现有技术易产生凝胶、比表面积大、生产周期长、产率低、反应过程对环境影响大的问题。
一种低吸油表面积二氧化硅制备方法

[发明专利]一种硅酸铝-白炭黑复合填料的制备方法-CN202010384371.X有效
发明人：任立荣;曾志恩;田明;徐钰兴;徐功智;黄宇;刘安基;黄永生;罗明辉;谢志雄;王锦春;乐秋林 -专利权人：福建正盛无机材料股份有限公司
申请日： 2020-05-07 - 公布日： 2022-03-22 - 主分类号： C08K9/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种硅酸铝‑白炭黑复合填料的制备方法。先将水和硅化合物加入到反应釜中，搅拌升温至60～90℃后，同时添加硅化合物和酸化剂进行反应，反应溶液pH＝8.0～11.0；再经熟化后加入铝化合物溶液继续反应，并加入沉淀剂，生成硅铝酸钠凝胶后继续熟化得到硅铝酸钠纳米粒子悬浮液；再往悬浮液中加入硅化合物，搅拌使pH＝8～11，升温至60～90℃，得到二氧化硅反应底料后同时添加硅化合物和酸化剂1～2h，使维持pH＝8～11，得到纳米硅铝酸钠‑白炭黑复合填料的浆料后停加硅化合物，继续添加酸化剂至pH＝3.0～6.0后停止添加，获得纳米硅铝酸钠‑白炭黑复合填料的悬浮液；将悬浮液经过滤、洗涤、高温快干获得消光效率高、分散性好、贮存稳定的纳米硅铝酸钠内核与二氧化硅包覆外壳复合填料。
一种硅酸铝炭黑复合填料制备方法

[发明专利]一种高结构、高吸油值白炭黑的制备方法-CN202111190098.8在审
发明人：任立荣;徐功智;曾志恩;徐钰兴;陈仲林 -专利权人：福建正盛无机材料股份有限公司
申请日： 2021-10-13 - 公布日： 2021-12-31 - 主分类号： C09C1/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种高结构、高吸油值白炭黑的制备方法：配制模数3.3～3.5、浓度0.5～1.230mol/L硅酸钠溶液和质量比浓度30％～60％硫酸；在反应釜中按体积比100:30～50加入水和硅酸钠溶液，并加入十二烷基苯磺酸钠，加入硫酸，反应成凝胶后停加酸，搅拌；继续加酸进行一级反应，pH调至3.5～5.0，加入3‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷偶联剂陈化，搅拌恒温，滴加硅酸钠，使悬浮液pH值达8.0～10.5；搅拌并同时加入硅酸钠溶液和硫酸进行二级反应，控制pH值8.0～10.5，用时40～60分钟后停加硅酸钠，继续加硫酸使反应完全，搅拌均匀，调pH值至4.0～5.5后继续陈化；加入偶联剂后继续陈化得到悬浮液；经洗涤、固液分离、制浆、喷雾干燥得到高结构、高吸油值白炭黑产品。本发明制备的白炭黑产品具有高结构、高吸油值的特点。
一种结构高吸油值白炭黑制备方法

[发明专利]高性能载重轮胎用沉淀法白炭黑的制备方法-CN202010300292.6在审
发明人：任立荣;徐功智;曾志恩;田明;徐钰兴;刘安基;檀东宇;黄永生;谢志雄 -专利权人：福建正盛无机材料股份有限公司
申请日： 2020-04-16 - 公布日： 2021-10-22 - 主分类号： C09C1/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种高性能载重轮胎用沉淀法白炭黑的制备方法，采用超细硅铝酸钠与二氧化硅复合反应改性制备高耐磨性复合二氧化硅；首先在两个反应釜中分别进行A、B反应：A反应将水及硅酸盐与酸化剂反应得到二氧化硅悬浮液，B反应将水及硅酸盐与铝化合物和酸化剂进行反应，得到超细硅铝酸钠悬浮液；再将B反应得到的超细硅铝酸钠悬浮液通入A反应得到的二氧化硅悬浮液中，两者混合体积比例为1:10～1:2，得到超细硅铝酸钠复合高耐磨性白炭黑浆料；浆料经过滤、闪蒸干燥或喷雾干燥后获得粉状或微珠状白炭黑产品，最后经压块获得粒状高耐磨性复合二氧化硅产品。本发明使制备的白炭黑在橡胶中的相容性好，制得的轮胎制品滚动阻力低，操控性能和耐磨性高。
性能载重轮胎沉淀炭黑制备方法

[发明专利]高性能轮胎用沉淀法白炭黑的制备方法-CN202110214045.9在审
发明人：任立荣;徐功智;曾志恩;徐钰兴;陈仲林 -专利权人：福建正盛无机材料股份有限公司
申请日： 2021-02-25 - 公布日： 2021-05-11 - 主分类号： C01B33/193 文献下载
摘要：本发明公开了一种高性能轮胎用沉淀法白炭黑的制备方法，它采用分步多段沉淀法，包括以晶体成核为主的反应初期阶段、以晶体成核与晶体生长共存的反应中期阶段以及以晶体生长为主的反应后期阶段；反应初期与中期的分界点在反应物料由澄清至出现白色悬浊无定形二氧化硅的时候，反应中期与后期的分界点在反应浆料由粘稠状态转为非粘稠状态的时候；在反应初期向中期过度的时间点、中期向后期过度的时间点以及在反应后期的中间时段均同时暂停水玻璃和硫酸的加入，在搅拌15‑30min后再同时恢复水玻璃和硫酸的加入继续并流反应。本发明制备的产品粒径分布窄、结构度高、孔径分布相对集中、分散性好。
性能轮胎沉淀炭黑制备方法

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