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[发明专利]一种氟代吡啶的连续化合成方法-CN202311121911.5在审
发明人：张恩选;王勇;王绍峰;田长海 -专利权人： 峰成医药科技（天津）有限公司
申请日： 2023-09-01 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明提供一种氟代吡啶的连续化合成方法，所述方法包括：将吡啶胺类化合物在连续管道反应器中重氮氟化然后裂解。本发明通过将两种原料通过连续管道反应器连续化在管道中重氮化反应后进行连续的裂解操作，由于氟化氢、氟硼酸等操作危险系数高，该合成方法避免了批次中产生较多的氮气，避免了有毒气体的外溢，工艺安全性高，合成方法反应时间短，明显缩短了生产周期，生产周期优势大，相对批次反应生产效率高，得到了总收率在80‑95%的氟代吡啶产物，并且降低了操作的安全风险。
一种吡啶连续化合成方

[发明专利]一种甲基七叶亭乙酸酯钠的合成方法-CN202310877326.1有效
发明人：张恩选;朱自力;王绍峰;田长海 -专利权人： 峰成医药科技（天津）有限公司
申请日： 2023-07-18 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07D311/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基七叶亭乙酸酯钠的合成方法，包括：S1，在酸性条件下，采用1,2,4‑苯三酚和乙酰乙酸酯在30‑100℃下进行合环反应，获取中间体4‑甲基七叶亭；S2，用溴乙酸烷基酯对中间体4‑甲基七叶亭进行选择性取代反应，得到游离态甲基七叶亭乙酸酯；S3，再经酸催化下水解反应、皂化反应成钠盐，得到甲基七叶亭乙酸酯钠。本发明采用起始原料1,2,4‑苯三酚和乙酰乙酸酯，采用无机酸、无机碱等，仅经历两步反应、一步成盐精制纯化得到，反应温和，保障了总收率稳定在70~85%，并且参照现有工艺条件，底物合成实现了公斤级别放大，放大生产对设备没有特殊要求，重现性良好，收率高，纯度较稳定，操作便捷。
一种甲基七叶亭乙酸合成方法