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[发明专利]一种环化脱氢合成水杨酸酯的方法-CN202310556379.3在审
发明人：黄文学;严成岳;冉建锋;张明;刘泽超;韩鑫;张永振;黎源 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2023-05-17 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：本发明提供一种通过环化脱氢合成水杨酸酯的方法，具体为：C3醛与乙酰乙酸酯在固体碱催化下，发生气相环化反应，得到2‑氧代‑3‑环己烯酸酯中间体，该中间体随后在脱氢催化剂和助剂作用下，脱氢芳构化得到水杨酸酯产物。本发明以廉价易得的C3醛、乙酰乙酸酯为起始原料，通过2步反应快速合成水杨酸酯，合成路线简短、收率高、三废少，具有较好的成本优势；在气相缩合环化反应中，采用磷酸锂和钾盐固体混合物作为催化剂，高效催化C3醛和乙酰乙酸酯缩合反应，得到2‑氧代‑3‑环己烯酸酯中间体；在脱氢反应中，将脱氢催化剂和亚硝酸盐助剂配合使用，亚硝酸盐促进2‑氧代‑3‑环己烯酸酯的酮式和烯醇式之间的异构，降低脱氢反应所需温度，促进了脱氢反应进行。
一种环化脱氢合成水杨酸方法

[发明专利]一种烷氧基丙烯合成环己烯酮衍生物的方法-CN202310556386.3在审
发明人：黄文学;冉建锋;严成岳;张明;谢硕;孙启魁;张永振;黎源 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2023-05-17 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C07C45/66 文献下载
摘要：本发明提供一种烷氧基丙烯合成环己烯酮衍生物的简便方法，具体为：以烷氧基丙烯和α,β‑不饱和醛为原料，首先发生Diels‑Alder反应得到二氢吡喃中间体，该中间体随后发生水解开环和Aldol缩合关环，最终得到一系列环己烯酮衍生物。本发明以廉价易得的烷氧基丙烯和α,β‑不饱和醛为起始原料，通过对催化剂、投料比例等条件的优化，大幅提升了二者Diels‑Alder反应收率，明显优于已知文献报道，为该方法的放大应用奠定了基础。其次，本发明催化剂新颖，由磷酸酯和烷基铝氢原位制备得到，催化效率高、选择性良好。最后，通过水油两相工艺实现了二氢吡喃中间体到环己烯酮的转化，简化了工艺和后处理流程，实现了酸催化剂的循环套用。
一种烷氧基丙烯合成己烯衍生物方法

[发明专利]一种氧化铈负载锰-氧化锌催化剂、制备方法及用其制备丙二酸酯衍生物的方法-CN202310267151.2在审
发明人：黄文学;严成岳;庞海洋;冉建锋;王欢;沈稳;谢硕;张永振;黎源 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2023-03-20 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： B01J23/34 文献下载
摘要：本发明提供一种氧化铈负载锰‑氧化锌催化剂、制备方法及其在3‑羟基丙酸酯氧化酯化制备丙二酸酯衍生物中的应用，所述氧化铈负载锰‑氧化锌催化剂由浸渍法制备，可以高效催化3‑羟基丙酸酯化氧化酯化反应，简洁高效地制备一系列丙二酸酯衍生物。本发明的氧化铈负载锰‑氧化锌催化剂结构新颖，制备方法简便，可以高效的催化氧化酯化反应，具有较好的应用价值；本发明的丙二酸酯衍生物合成路线新颖，以简单易得的3‑羟基丙酸酯为原料，经过一步氧化酯化反应制备得到，收率高、三废少，对比目前主流工艺具有较好优势。
一种氧化负载氧化锌催化剂制备方法丙二酸酯衍生物

[发明专利]一种丙内酯开环加氢合成1,3-丙二醇的方法-CN202310013754.X在审
发明人：黄文学;冉建锋;严成岳;庞海洋;谢硕;刘泽超;黎源 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2023-01-05 - 公布日： 2023-06-09 - 主分类号： C07C29/149 文献下载
摘要：本发明提供一种由β‑丙内酯开环加氢合成1，3‑丙二醇的方法。所述方法在强碱性树脂和助剂催化下，醇和β‑丙内酯连续反应得到3‑羟基丙酸酯中间体，随后该中间体泵入加氢釜，氢气还原到1，3‑丙二醇产品。首先，本发明创新性的以β‑丙内酯为原料，通过连续开环、加氢反应得到1，3‑丙二醇；将β‑丙内酯醇解开环得到3‑羟基丙酸酯中间体，避免了β‑丙内酯直接加氢时丙酸等副产物的生成；其次，本发明采用强碱性树脂催化醇对β‑丙内酯的醇解反应，克服了现有文献采用甲醇钠、硫酸等催化时催化剂用量大、三废多等缺点；最后，开环反应和加氢反应连续进行，生产效率高，工艺稳定，节省人工。
一种内酯开环加氢合成丙二醇方法

[发明专利]一种氢化金鸡纳碱衍生的双功能催化剂及其制备和应用-CN202210984439.7在审
发明人：黄文学;王欢;冉建锋;严成岳;庞海洋;张明;张永振;黎源 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2022-08-17 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供一种氢化金鸡纳碱衍生的双功能催化剂及其制备和应用。所述催化剂以含氢化金鸡纳碱的化合物和烯丙基卤代物发生烯丙基化反应，得到烯丙基醚中间体，烯丙基醚中间体与硼烷发生硼氢化反应，得到N,B双功能催化剂。所述催化剂制备过程简短，以氢化金鸡纳碱为原料，经过两步反应便可得到，第二步制备反应是原位制备，操作方便，成本低廉。将其应用于多种脂肪醛、芳香醛和乙烯酮[2+2]加成反应中，具有优良的催化活性和立体选择性。
一种氢化金鸡纳衍生功能催化剂及其制备应用

[发明专利]一种色度稳定的含异氰脲酸酯的多异氰酸酯组合物及其制备方法-CN202011020768.7有效
发明人：王暖程;尚永华;石滨;王玉启;孙立冬;范伟敬;严成岳 -专利权人：万华化学集团股份有限公司;万华化学（宁波）有限公司
申请日： 2020-09-25 - 公布日： 2022-07-12 - 主分类号： C08G18/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种色度稳定的含异氰脲酸酯的多异氰酸酯组合物及其制备方法，属于多异氰酸酯组合物制备技术领域。该制备方法包括：异氰酸酯单体在催化剂存在下进行聚合反应，终止反应后得到预聚体，预聚体进行分离处理和热处理后，得到含异氰脲酸酯的多异氰酸酯组合物；其中，所述多异氰酸酯组合物中可裂解胺的含量基于多异氰酸酯组合物的重量小于等于20ppm。本发明通过控制多异氰酸酯组合物中可裂解胺的含量，使所得含异氰脲酸酯的多异氰酸酯组合物存储色度稳定性良好，在40℃存储12个月其色度增加值≤10Hazen。
一种色度稳定含异氰脲酸酯氰酸组合及其制备方法

[发明专利]一种存储稳定的多异氰酸酯组合物及其制备方法-CN202011022194.7在审
发明人：石滨;尚永华;俞涛;张现锋;严成岳;朱智诚;刘伟;路富有;王暖程;王玉启;黎源;张晓鹏;李海军 -专利权人：万华化学集团股份有限公司;万华化学（宁波）有限公司
申请日： 2020-09-25 - 公布日： 2022-03-29 - 主分类号： C08G18/02 文献下载
摘要：本发明属于制备异氰酸酯衍生物的技术领域，尤其涉及一种存储稳定的多异氰酸酯组合物及其制备方法，该方法包括：在催化剂体系存在下，将异氰酸酯单体进行聚合反应；达到合适的转化率后终止反应，得到多异氰酸酯反应液；再将所得多异氰酸酯反应液进行热处理，得到热处理后的多异氰酸酯混合物；其中，热处理的温度比所得多异氰酸酯产品的热敏温度高10‑30℃，所述热处理的时间为5‑30min；再将热处理后的多异氰酸酯混合物进行分离处理。本发明的多异氰酸酯组合物在50℃下储藏30天的情况下，其粘度增长幅度很小，保证了粘度的稳定性，同时游离单体含量的稳定性和色号稳定性也得到明显提升。
一种存储稳定氰酸组合及其制备方法

[发明专利]色值稳定的含有脲二酮基团的多异氰酸酯及其制备方法-CN201911336541.0有效
发明人：石滨;尚永华;李晶;丰茂英;迟正伟;严成岳;朱智诚;刘伟;辛光震;黎源 -专利权人：万华化学集团股份有限公司;万华化学（宁波）有限公司
申请日： 2019-12-23 - 公布日： 2021-09-07 - 主分类号： C08G18/09 文献下载
摘要：本发明提供一种色值稳定的含有脲二酮基团的多异氰酸酯的制备方法，采用该方法制备的产品色值较低且存储过程中色值稳定，能满足下游应用需求。本发明提供的制备方法，包括如下步骤：(1)异氰酸酯单体在催化剂和醇类助催化剂的催化作用下经聚合反应生成含有脲二酮基团的多异氰酸酯；(2)当反应达到设定的转化率后，加入终止剂终止反应；(3)分离除去反应体系中未参加反应的异氰酸酯单体，得到含有脲二酮基团的多异氰酸酯产品；其中，步骤(1)中，控制所用的醇类助催化剂原料中醛类物质的质量含量以甲醛计为≤100ppm。
稳定含有脲二酮基团氰酸及其制备方法

[发明专利]一种存储稳定的多异氰酸酯组合物及制备方法-CN202010000495.3有效
发明人：朱智诚;石滨;严成岳;郑兵;李丽;尚永华;刘伟;李海军;王暖程;黎源 -专利权人：万华化学集团股份有限公司;万华化学（宁波）有限公司
申请日： 2020-01-02 - 公布日： 2021-06-29 - 主分类号： C08G18/79 文献下载
摘要：本发明提供了一种存储稳定的多异氰酸酯组合物及制备方法，多异氰酸酯组合物由选自脂肪族二异氰酸酯、脂环族二异氰酸酯中的一种及以上的二异氰酸酯和醇类化合物反应得到，且所述异氰酸酯组合物具有异氰脲酸酯基、脲二酮基、氨基甲酸酯基、脲基甲酸酯基；所述多异氰酸酯组合物中，氨基甲酸酯基/(脲二酮基+异氰脲酸酯基)的摩尔比例为0.01～0.2，优选0.01～0.1。与现有技术相比，本发明具有以下优点：脲二酮多异氰酸酯在存储过程中存在着体系粘度明显增加的趋势，本发明通过控制体系中氨基甲酸酯基/(异氰脲酸酯基+脲二酮基)比例，抑制了产品存储过程中粘度的增长，提高了产品存储稳定性。
一种存储稳定氰酸组合制备方法

[发明专利]一种色值稳定的含有脲二酮基团的多异氰酸酯的制备方法-CN201910635490.5有效
发明人：石滨;尚永华;朱智诚;刘伟;严成岳;辛光震;黄真真;薛勇勇;迟正伟;黎源 -专利权人：万华化学集团股份有限公司;万华化学（宁波）有限公司
申请日： 2019-07-15 - 公布日： 2021-06-25 - 主分类号： C08G18/79 文献下载
摘要：本发明公开了一种色值存储稳定的含脲二酮基团的多异氰酸酯的制备方法，包括：(1)有机异氰酸酯原料在叔膦催化剂的催化作用下聚合；(2)反应达到设定的转化率后，采用终止剂终止反应；(3)采用适当的分离方式分离除去未参加反应的有机异氰酸酯单体，得到含有脲二酮基团的多异氰酸酯产品；其中，所述叔膦催化剂中二取代基膦的含量基于催化剂的重量≤2000ppm。本发明的方法制备得到的脲二酮多异氰酸酯产品在存储过程中色值稳定，在40℃以下存储6个月色值增加≤5Hazen。
一种稳定含有脲二酮基团氰酸制备方法

[发明专利]一种丁酮肟封闭多异氰酸酯的制备方法-CN201811377028.1有效
发明人：李海军;石滨;尚永华;李晶;孙烨;薛勇勇;路富有;严成岳;朱智诚;黎源 -专利权人：万华化学集团股份有限公司;万华化学（宁波）有限公司
申请日： 2018-11-19 - 公布日： 2021-04-20 - 主分类号： C08G18/80 文献下载
摘要：本发明涉及一种耐黄变丁酮肟封闭多异氰酸酯的制备方法。该方法以丁二酮肟和丁二酮单肟总含量低于200mg/kg的丁酮肟为原料，与多异氰酸酯进行封闭反应，得到的丁酮肟封闭多异氰酸酯具有良好的耐黄变性能。
一种丁酮封闭氰酸制备方法

[发明专利]一种存储稳定的含有脲二酮基团的多异氰酸酯的制备方法-CN201910635827.2有效
发明人：石滨;尚永华;朱智诚;刘伟;严成岳;辛光震;刘照;薛勇勇;迟正伟;黎源 -专利权人：万华化学集团股份有限公司;万华化学（宁波）有限公司
申请日： 2019-07-15 - 公布日： 2021-04-20 - 主分类号： C08G18/79 文献下载
摘要：本发明公开了一种存储稳定的含脲二酮基团的多异氰酸酯的制备方法，包括(1)异氰酸酯原料在催化剂作用下聚合；(2)反应达到设定的转化率后，加入终止剂终止反应；(3)采用适当的分离方式除去未参加反应的有机异氰酸酯单体，得到含有脲二酮基团的多异氰酸酯产品；其中，基于终止剂的重量，所述终止剂中的酸分含量以氯化氢计≤300ppm。本发明的方法制备得到的脲二酮多异氰酸酯产品存储稳定性好，在40℃以下存储6个月游离异氰酸酯单体含量增长≤0.1wt％。
一种存储稳定含有脲二酮基团氰酸制备方法

[发明专利]一种含有脲二酮基团的多异氰酸酯的制备方法-CN201811597900.3有效
发明人：朱智诚;石滨;尚永华;严成岳;李晶;刘照;刘伟;李海军;王暖程;黎源 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2018-12-26 - 公布日： 2020-07-28 - 主分类号： C07D229/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种有脲二酮基团的多异氰酸酯的制备方法，反应体系中总质量为M的二异氰酸酯单体在叔膦催化下进行聚合反应制备含有脲二酮基团的多异氰酸酯，当体系中所述二异氰酸酯单体的消耗质量M1占所述二异氰酸酯单体的总质量M的比值达到所需比例后终止反应，脱除体系中未反应的二异氰酸酯单体并将其回用到所述体系，从所述体系中脱除的所述未反应的二异氰酸酯单体在回用到所述体系之前，控制所述未反应的二异氰酸酯单体中氧化膦的含量不超过1wt％，优选不超过0.5wt％。本发明的方法制备得到的脲二酮异氰酸酯均聚物色号低，产品存储稳定性好。
一种含有脲二酮基团氰酸制备方法

[发明专利]一种制备含亚氨代噁二嗪二酮的多异氰酸酯的方法-CN201210456818.5有效
发明人：唐义权;尚永华;孙立冬;李建峰;华卫琦;严成岳 -专利权人：烟台万华聚氨酯股份有限公司;宁波万华聚氨酯有限公司
申请日： 2012-11-08 - 公布日： 2013-03-13 - 主分类号： C08G18/79 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备含亚氨代噁二嗪二酮的多异氰酸酯的方法，该方法是将单体二异氰酸酯在膦腈类催化剂存在下进行三聚反应，制备含有亚氨代噁二嗪二酮的多异氰酸酯的方法，本发明制备的多异氰酸酯具有亚氨代噁二嗪二酮含量高，不含脲酮亚胺和碳化亚胺的优点。
一种制备含亚氨代噁二嗪二酮氰酸方法

[发明专利]一种制备含脲二酮基团的多异氰酸酯的方法-CN201210440885.8有效
发明人：孙立冬;李建峰;尚永华;唐义权;王玉启;华卫琦;严成岳;丁建生 -专利权人：烟台万华聚氨酯股份有限公司;宁波万华聚氨酯有限公司
申请日： 2012-11-01 - 公布日： 2013-02-27 - 主分类号： C07D229/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种含脲二酮基团的多异氰酸酯的制备方法，该方法使用具有噁唑硼烷基础结构的化合物作为催化剂，催化异氰酸酯的低聚反应，得到含有脲二酮基团的多异氰酸酯的反应液，反应液经分离，得到含脲二酮基团的多异氰酸酯。该方法制备的含脲二酮基团的多异氰酸酯中脲二酮基团的含量高，色度低，脲二酮含量对异氰酸酯转化率的依赖性明显改善。
一种制备含脲二酮基团氰酸方法

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