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[发明专利]一种头霉素中间体的制备方法-CN201510508616.4有效
发明人：姚甲玉;赵卫良;符淙淙;冯宪东 -专利权人： 齐鲁安替（临邑）制药有限公司
申请日： 2015-08-18 - 公布日： 2018-01-12 - 主分类号： C07D501/57 文献下载
摘要：本发明涉及一种头霉素中间体的制备方法。头霉素中间体化合物具有式(Ⅳ)结构，是在特定的溶剂中由7‑ACA与二氯乙酰氯反应，得到的产物再与MMT在磺酸催化剂催化下反应，经析晶制得。本发明的头霉素中间体具有纯度高和稳定性好等特点，有利于改善头霉素终产品如头孢米诺钠、头孢美唑钠和头孢替坦二钠的纯度，利于大规模生产应用。
一种霉素中间体制备方法

[发明专利]一种碳青霉烯类抗生素的开环杂质的制备方法-CN201510508294.3有效
发明人：周存奇;赵卫良;冯宪东;周臣生;符淙淙;王俊萍 -专利权人： 齐鲁安替（临邑）制药有限公司
申请日： 2015-08-18 - 公布日： 2017-12-29 - 主分类号： C07D207/24 文献下载
摘要：本发明涉及一种碳青霉烯类抗生素的开环杂质的制备方法，该开环杂质具有式(Ⅰ)的结构其中R表示美罗培南支链、厄他培南支链或多尼培南支链；包括步骤如下(1)将碳青霉烯类抗生素加入碱性溶液中，搅拌反应1～4h；(2)调节pH至6.0～9.0；(3)将物料冻干，即得。该方法操作简单，反应时间短，产物纯度在95％以上，可直接作为对照品对碳青霉烯类产品开环杂质进行定性定量研究，从而更有效地控制产品质量。
一种青霉抗生素开环杂质制备方法

[发明专利]一种高收率普罗布考精制析晶方法-CN201510508252.X有效
发明人：赵卫良;冯宪东;周臣生;杨英英;刘朝建;符淙淙 -专利权人： 齐鲁安替（临邑）制药有限公司
申请日： 2015-08-18 - 公布日： 2017-06-16 - 主分类号： C07C323/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种高收率普罗布考精制析晶方法，使用较少量的无水乙醇或异丙醇将普罗布考粗品溶解后，在降温过程中向体系中定量加入纯化水，促使普罗布考快速析出，同时避免小颗粒的过多析出影响产品收率。采用该方法进行精制成本低，精制收率92％以上。
一种收率普罗精制方法

[发明专利]一种从7‑ACT结晶母液中回收氟硼酸盐和溶剂的方法及系统-CN201510508171.X有效
发明人：赵卫良;谢鹏;冯宪东;周臣生;刘月;符淙淙 -专利权人： 齐鲁安替（临邑）制药有限公司
申请日： 2015-08-18 - 公布日： 2017-03-15 - 主分类号： C07C255/03 文献下载
摘要：本发明涉及一种从7‑ACT结晶母液中回收氟硼酸盐和溶剂的方法及系统，该方法包括步骤如下(1)将7‑ACT结晶母液调节pH为6.5～8.0，蒸馏；(2)蒸馏蒸出的蒸汽经冷凝后加入萃取剂进行萃取；萃取后的有机相精馏得溶剂和萃取剂，水相回收循环利用；(3)蒸馏后剩余的7‑ACT结晶母液自然冷却后，加入晶种，结晶析出固体，固液分离，固体经洗涤得氟硼酸铵盐，液体与步骤(1)中的7‑ACT结晶母液合并循环利用。本发明还提供实现上述方法的系统。本发明可实现全工艺零排放的目的，具有操作简单，收率高，成本低等优点。
一种 act 结晶母液回收硼酸盐溶剂方法系统

[发明专利]一种头孢曲松钠的一锅式合成方法-CN201510508204.0在审
发明人：赵卫良;刘月;谢鹏;符淙淙;赵丹丹 -专利权人： 齐鲁安替（临邑）制药有限公司
申请日： 2015-08-18 - 公布日： 2015-11-18 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明涉及一种头孢曲松钠的一锅式合成方法，本发明采用一锅式合成法，中间体7-ACT不以固体形式分离，直接采用7-ACT的有机溶液，加入有机溶剂B、抗氧化剂、水，然后再加入AE活性酯，在有机碱的作用下进一步反应，加入成盐剂成盐，再经过静置、萃取、水相脱色、过滤处理后，加入水溶性有机溶剂C结晶，制得头孢曲松钠。本发明合成头孢曲松钠的方法可以实现全程无人工直接接触物料，全程全溶媒流态密闭操作，有利于生产过程控制人员与物料的相互影响，同时利于缩短生产周期，简化生产操作，减少废液的排放，降低中间体干燥过程中的能耗，起到一定程度的节约成本的作用。
一种头孢曲松一锅合成方法

[发明专利]一种头孢噻肟酸的一锅式合成方法-CN201510508234.1在审
发明人：赵丹丹;符淙淙;冯宪东;赵卫良 -专利权人： 齐鲁安替（临邑）制药有限公司
申请日： 2015-08-18 - 公布日： 2015-11-18 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明一种头孢噻肟酸的一锅式合成方法，主要合成方法如下：(1)有机溶剂中加入氨噻肟酸、氯酰化剂，反应得到含有氨噻肟酰氯的有机溶液；(2)含有氨噻肟酰氯的有机溶液中加入7-ACA，少量水，控温-5～5℃滴加有机碱，继续保温反应，反应结束，加水，分层取水相，养晶，过滤，洗涤，干燥得到头孢噻肟酸。本发明采用一锅法，中间体氨噻肟酰氯不以固体形式分离，直接采用其富集相来进行下一步反应合成头孢噻肟酸，不仅有利于缩短生产周期，简化生产操作，同时又可以降低中间体干燥过程中的能耗，在一定程度上起到节约成本的作用。
一种头孢噻肟酸一锅合成方法

[发明专利]一种依西美坦的新晶型及其制备工艺-CN201510508264.2在审
发明人：许洪飞;符淙淙;冯宪东;赵卫良;周臣生 -专利权人： 齐鲁安替（临邑）制药有限公司
申请日： 2015-08-18 - 公布日： 2015-11-18 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种依西美坦的新晶型及其制备工艺。本发明的依西美坦新晶型的粉末X射线衍射在2θ角：10.7±0.2°、11.1±0.2°、13.2±0.2°、14.4±0.2°、15.9±0.2°、16.8±0.2°、18.1±0.2°、19.7±0.2°、21.4±0.2°、23.4±0.2°、27.0±0.2°、29.2±0.2°处有特征峰。本发明的依西美坦新晶型性质稳定、制备方法简便且适应工业化大生产。
一种依西美坦新晶型及其制备工艺

[发明专利]一种头孢西丁的制备方法-CN201410529255.7有效
发明人：许洪飞;史韶华;汤沸;王勇进 -专利权人： 齐鲁安替（临邑）制药有限公司
申请日： 2012-04-24 - 公布日： 2014-12-24 - 主分类号： C07D501/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种头孢西丁的制备方法，包括：向式(Ⅳ)结构的化合物水溶液中加有机溶剂A，再加N,N’-二苄基乙二胺二醋酸盐或其水溶液，过滤得到中间体式(Ⅲ)结构的化合物；将中间体式(Ⅲ)结构的化合物加入到丙酮或四氢呋喃中，加氯磺酰异氰酸酯反应，反应结束后水解；然后加乙酸乙酯，经过滤、萃取、脱色后盐析，过滤得中间体式(Ⅱ)结构的化合物；将中间体式(Ⅱ)结构的化合物加入有机溶剂B中，加有机酸溶解，再加甲醇钠的甲醇溶液和次氯酸叔丁酯进行甲氧化反应，反应结束后加入焦亚硫酸钠和醋酸中和，加水萃取，水相经酸析，过滤，得头孢西丁；本发明中去乙酰基头孢噻吩始终以钠盐或胺盐的形式存在，避免了低pH容易导致的缩合副反应，能够较好的控制产品质量和收率。
一种头孢制备方法

[实用新型]一种用于培南类药物生产的萃取分层器-CN201420253617.X有效
发明人：冯宪东;薛继峰 -专利权人： 齐鲁安替（临邑）制药有限公司
申请日： 2014-05-17 - 公布日： 2014-09-10 - 主分类号： B01D11/04 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种用于培南类药物生产的萃取分层器，包括罐架、设置在罐架上的罐体、分液装置和比例控制装置，所述罐体的顶端设置有进料口，罐体的底端设置有重相采出口，所述罐体侧壁上设置有轻相采出口，所述分液装置设置于罐体内且与进料口相连通，所述比例控制装置与重相采出口相连通。通过比例控制器控制液相的分层，实现萃取过程中轻相和重相的准确分离，有效避免了分离不彻底的问题。本萃取分层器设计巧妙，结构简单，工作过程节省人力，全自动操作，无任何能耗，且该装置安全可靠，效果良好，连续生产效率高。
一种用于类药物生产萃取分层

[发明专利]一种头霉素中间体化合物及其制备方法-CN201310111586.4有效
发明人：汤沸;符淙淙;赵卫良;王勇进 -专利权人： 齐鲁安替（临邑）制药有限公司
申请日： 2013-04-01 - 公布日： 2013-07-10 - 主分类号： C07D501/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种头霉素中间体化合物及其制备方法。头霉素中间体化合物具有式（I）结构，是在特定的溶剂中由7β-氯乙酰胺-7α-甲氧基-3-（1-甲基-1H-四氮唑-5-基硫甲基）-3-头孢烯-4-羧酸与二环己基胺直接反应成盐、析晶制得。本发明的头霉素中间体化合物具有纯度高和稳定性好等特点，有利于改善头霉素终产品如头孢米诺钠、头孢美唑钠和头孢替坦二钠的纯度，利于大规模生产应用。
一种霉素中间体化合物及其制备方法

[发明专利]普罗布考的合成方法-CN201310110984.4有效
发明人：杨英英;汤沸;刘朝建;冯宪东;赵卫良 -专利权人： 齐鲁安替（临邑）制药有限公司
申请日： 2013-04-01 - 公布日： 2013-06-12 - 主分类号： C07C323/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种普罗布考的合成方法。该方法以2，6-二叔丁基-4-巯基苯酚为起始原料，在碱性条件催化下加压与丙炔反应，所得烯烃中间体在强酸催化下再与2，6-二叔丁基-4-巯基苯酚反应得到产品普罗布考。本发明的方法操作简便，产品收率高，纯度好。
普罗合成方法

[发明专利]头孢米诺钠的制备方法-CN201210122824.7有效
发明人：符淙淙;许洪飞;汤沸;王勇进 -专利权人： 齐鲁安替（临邑）制药有限公司
申请日： 2012-04-24 - 公布日： 2012-08-22 - 主分类号： C07D501/57 文献下载
摘要：本发明涉及一种头孢米诺钠的制备方法，包括如下步骤：(1)将式(V)结构的化合物分散于特定的有机溶剂中，然后加入甲醇钠；(2)将含有式(III)结构的化合物的乙酸乙酯溶液中的溶剂，通过减压浓缩的方式，置换为特定的有机溶剂；(3)将含有式(IV)结构化合物的溶液或混悬液与含有式(III)结构化合物的溶液混合，经缩合反应，分离得到式(II)结构的无水头孢米诺钠；(4)将无水头孢米诺钠在水存在的条件下转型为头孢米诺钠七水合物结晶。相比传统的水溶液中缩合反应，本方法更有利于降低产品中的特定杂质，提高产品纯度和收率。
头孢米诺钠制备方法

[发明专利]一种头孢西丁的制备方法-CN201210122034.9无效
发明人：许洪飞;史韶华;汤沸;王勇进 -专利权人： 齐鲁安替（临邑）制药有限公司
申请日： 2012-04-24 - 公布日： 2012-08-15 - 主分类号： C07D501/57 文献下载
摘要：本发明涉及一种头孢西丁的制备方法，包括：向式(IV)结构的化合物水溶液中加有机溶剂A，再加N，N’-二苄基乙二胺二醋酸盐或其水溶液，过滤得到中间体式(III)结构的化合物；将中间体式(III)结构的化合物加入到丙酮或四氢呋喃中，加氯磺酰异氰酸酯反应，反应结束后水解；然后加乙酸乙酯，经过滤、萃取、脱色后盐析，过滤得中间体式(II)结构的化合物；将中间体式(II)结构的化合物加入有机溶剂B中，加有机酸溶解，再加甲醇钠的甲醇溶液和次氯酸叔丁酯进行甲氧化反应，反应结束后加入焦亚硫酸钠和醋酸中和，加水萃取，水相经酸析，过滤，得头孢西丁；本发明中去乙酰基头孢噻吩始终以钠盐或胺盐的形式存在，避免了低pH容易导致的缩合副反应，能够较好的控制产品质量和收率。
一种头孢制备方法

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