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[发明专利]一种3-异噻唑啉酮稳定性水溶液的生产方法-CN201910905903.7有效
发明人：程终发;王燕平;申义驰;王宁宁;陆久田;齐晓婧 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2019-09-24 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C07D275/03 文献下载
摘要：本发明提供一种杀菌剂3‑异噻唑啉酮稳定性水溶液的合成方法，该方法具体包括如下内容：在同一个反应塔釜中实现以丙烯酸甲酯、硫粉和硫化氢为起始原料，分别通过硫化、酰胺、氯代关环、消去、中和等步骤合成杀菌剂3‑异噻唑啉酮水溶液的方法。该方法通过使用反应釜和反应塔气液反应装置，实现气液物料的循环反应，提高了各物料尤其是气体物料的高效循环利用，有效提高产品收率；各级反应相应尾气分别由对应的反应原料作为吸收液，吸收液可以循环用于反应原料。本发明方法不需要进行中间产物的提纯、分离，实现产品各步骤的连续性投料，简单易操作，利于实现工业化生产；合成工艺过程无废液产生、安全环保。
一种噻唑稳定性水溶液生产方法

[发明专利]一种含1,3,4-恶二唑荧光基团水溶性聚合物及其合成方法-CN201911395285.2有效
发明人：王燕平;程终发;李鹏飞;陆久田;刘全华;齐晓婧;王宇 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2019-12-30 - 公布日： 2022-12-20 - 主分类号： C07D271/10 文献下载
摘要：本发明公开一种含1,3,4‑恶二唑荧光基团水溶性聚合物及其合成方法，具体内容包括：（1）将丙烯酸与对甲基苯甲酰肼反应得到单体，结构如：;（2）将合成的荧光单体、异丙醇、去离子水与丙烯酸及其它含不饱和双键的水溶性有机单体引发聚合。本发明利用含碳碳双键的不饱和羧酸与对甲基苯甲酰肼经双酰化、脱水一步合成含有1,3,4‑恶二唑荧光基团的荧光单体，并进一步合成粘均分子量在2000~1000范围的标记型荧光聚合物。产品具有优良的水溶性，与荧光单体相比，荧光聚合物的吸收波长发生明显红移，激发能量降低。同时，荧光聚合物的荧光强度与其在水体中的浓度含量呈现良好的线性关系，产品合成工艺安全环保，易于实现工业生产。
一种恶二唑荧光基团水溶性聚合物及其合成方法

[发明专利]一种聚丙烯酸交联树脂的合成方法-CN202010638516.4有效
发明人：程终发;申义驰;邱琴;陆久田;王东海;齐晓婧 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2020-07-06 - 公布日： 2022-09-27 - 主分类号： C08F220/06 文献下载
摘要：本发明公开一种聚丙烯酸交联树脂的合成方法，具体操作包括：（1）将聚合单体和交联剂混合均匀；（2）配制引发剂溶液，待用；（3）将反应溶剂和反应助剂加入反应釜，搅拌加热升温，滴加已配置溶液；（4）后续处理。本发明通过加入反应助剂乙酸酐，可脱除反应体系中因原料带入的水分，同时可影响反应体系的酸值，避免树脂合成过程中的粘壁现象，利于沉淀聚合过程生成粒径均一的产品；采用聚合单体、交联剂混合液与引发剂同时滴加的入釜反应方式，不同于常规的一锅式混料聚合反应方式。本发明更容易控制反应体系聚合单体浓度，提高单体和引发剂的利用效率；该方法简单易操作、产品在水溶液中的溶胀性好，透光率≥90%。
一种聚丙烯交联树脂合成方法

[发明专利]一种二羧甲基氨基酸盐的制备方法-CN201910870145.X有效
发明人：程终发;齐晓婧;林学洲;周响;陈成效;宋盟盟;周靖仁 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2019-09-16 - 公布日： 2022-07-26 - 主分类号： C07C227/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种二羧甲基氨基酸盐的制备方法，利用氨基酸、液碱和氯乙酸为原料，采用物料连续两级液‑液静态混合后进入连续反应器加热反应的方式连续合成N,N‑二羧甲基氨基酸盐溶液产品。该方法有利于稳定产品质量、产品收率高、提高设备利用率、缩短生产周期、降低生产成本，且整个过程无三废产生，安全环保，易于实现规模化生产。
一种甲基氨基酸制备方法

[发明专利]一种利用负载型氯化锂催化合成四乙酰乙二胺的方法-CN201910373482.8有效
发明人：王燕平;王宁宁;齐晓婧;陆久田;李鹏飞 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2019-05-07 - 公布日： 2022-05-20 - 主分类号： C07C233/91 文献下载
摘要：本发明提供一种利用负载型氯化锂催化合成四乙酰乙二胺的方法。具体包括（1）室温下，将氯化锂溶液、助磨分散剂和载体充分搅拌混合，然后经过高温干燥、研磨得负载形氯化锂固体酸催化剂；（2）乙二胺和常规催化剂，快速滴加无水乙酸；然后加热升温后保温反应同时分离水；再加入乙酸酐和氯化锂催化剂继续升温再次反应；（3）经冷却、结晶、洗涤干燥得四乙酰乙二胺。该方法利用负载型氯化锂固体酸催化乙二胺与酰化试剂合成四乙酰乙二胺，催化剂利于回收且可循环利用，对环境污染小；催化效率高、有效缩短了反应时间、产品收率可达90%以上；催化剂制备方法简单、成本低，利于实现四乙酰乙二胺工业化生产应用。
一种利用负载氯化锂催化合成乙酰乙二胺方法

[发明专利]一种四乙酰乙二胺的制备方法-CN201910373481.3有效
发明人：程终发;齐晓婧;陆久田;王燕平;王宁宁;刘全华 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2019-05-07 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明提供一种四乙酰乙二胺的制备方法。包括如下步骤：（1）将乙二胺和催化剂入釜，梯度升温并将乙酸滴加入釜，分阶段保温合成二乙酰乙二胺保温；（2）将步骤（1）所得反应产物再梯度升温并将醋酸酐分批次入釜，在不同温度梯度内保温反应，滤液经负压外蒸后经冷却结晶、过滤洗涤、烘干得四乙酰乙二胺晶体。本发明方法在恒定压力下，采用不同反应温度内分批次加入酰化试剂并分阶段保温，反应结束后负压外蒸去除反应副产水和乙酸。该方法一方面避免了传统方法中边反应边外蒸大量溶剂的使用和能量的消耗，另一方面保证了体系达到平衡状态前各反应物料的体系浓度；有效的提高了反应收率、缩短了反应时间，降低能耗、节约产品生产成本。
一种乙酰乙二胺制备方法

[发明专利]一种双季铵盐的连续化生产方法-CN201911076857.0有效
发明人：程终发;周响;李响;王宁宁;齐晓婧;陈成效 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2019-11-06 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： C07C209/12 文献下载
摘要：本发明专利采用先生成单季铵盐中间体，再生成目标双季铵盐产品的生产方式，整个生产过程主要通过静态混合器和连续反应器来实现连续进料、连续混料、连续反应、连续出料的连续化生产。本发明专利生产方法简单，易于操作，可合成多种双季铵盐，通过连续化生产方式极大提高设备利用率，缩短生产周期。本发明在生产过程中避免了有机溶剂的使用和回收处理，整个过程无三废产生，绿色环保。
一种铵盐连续化生方法

[发明专利]一种（2-膦酸-亚丙基）丙二酸的制备方法-CN201911308979.8有效
发明人：周响;程终发;王燕平;陆久田;刘全华;王宁宁;齐晓婧 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2019-12-18 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种减水剂单体（2‑膦酸‑亚丙基）丙二酸的制备方法，具体使用异丙烯膦酸和丙二酸通过迈克尔加成，氯化，脱氯化氢等反应步骤，合成（2‑膦酸‑亚丙基）丙二酸，实现了单元内膦酸基和羧基的共存，（2‑膦酸‑亚丙基）丙二酸继续和烯基聚氧乙烯醚大单体聚合制备的聚羧酸系减水剂，不但具有高分散性，高坍落保持性，且缓凝效果突出，适应多种使用低活性填料制备的混凝土，同时还有效降低了减水剂的单位用量。
一种膦酸丙基丙二酸制备方法

[发明专利]一种膦酸三(1,3-二氯丙基)酯的生产方法-CN201910905140.6有效
发明人：程终发;王燕平;申义驰;王宁宁;陆久田;齐晓婧 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2019-09-24 - 公布日： 2021-12-31 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：本发明公开了一种膦酸三（1,3‑二氯丙基）酯的生产方法，具体是将反应物料三氯氧磷和1,3‑二氯丙醇和三氯氧磷连续通入1至3级填料反应塔催化酯化，反应生成的的酯化产物在经碱洗、水洗、蒸馏得膦酸三（1,3‑二氯丙基）酯，反应生成的氯化氢气体经反应塔塔顶气体出料口进入负压吸收装置。其中，所述的各级反应塔填料为催化剂固体超强酸或强酸性阳离子树脂中的任一种，且所述的反应塔内填料在反应前是浸渍在原料1,3‑二氯丙醇中。本发明利用催化剂为酯化反应塔填料，且通过控制各级反应塔反应温度逐级升高提高酯化率，催化剂利用率高、循环使用周期长、产品收率可达95%以上，该方法简单易操作，安全节能，利于工业化生产。
一种膦酸三丙基生产方法

[发明专利]一种水溶性荧光标记羧酸-磺酸基共聚物及其合成方法-CN201911390899.1有效
发明人：王燕平;程终发;李鹏飞;陆久田;刘全华;齐晓婧;王宇 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2019-12-30 - 公布日： 2021-12-10 - 主分类号： C08F226/06 文献下载
摘要：本发明公开一种水溶性荧光标记羧酸‑磺酸基共聚物及其合成方法，具体内容包括：（1）将丙烯酸与对甲氧基苯甲酰肼，合成荧光单体，结构如下：；（2）将荧光单体、丙烯酸和2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸水溶液，以氧化‑还原引发剂引发聚合，水溶性荧光标记型羧酸‑磺酸基共聚物。本发明利用含碳碳双键的不饱和羧酸与对甲氧基苯甲酰肼经双酰化、脱水一步合成含有不饱和碳碳双键的1,3,4‑恶二唑荧光单体，进一步聚合合成分子量3000~7000的水溶性荧光标记羧酸‑磺酸基共聚物。本发明提供的聚合物激发能量低，浓度荧光线性良好。方法可操作性强，条件温和，溶剂可回收，一步直接反应，易于大规模工业化生产。
一种水溶性荧光标记羧酸磺酸基共聚物及其合成方法

[发明专利]一种含吡啶基1,3,4-恶二唑水溶性荧光聚合物及其合成方法-CN201911391589.1有效
发明人：王燕平;程终发;李鹏飞;陆久田;刘全华;齐晓婧;王宇 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2019-12-30 - 公布日： 2021-12-10 - 主分类号： C08F220/06 文献下载
摘要：本发明公开一种含吡啶基1,3,4‑恶二唑水溶性荧光聚合物及其合成方法，具体包括：（1）将丙烯酸与4‑甲酰肼吡啶在干燥的三氯氧磷环境体系中，负压加热回流反应5~6小时，得荧光单体；（2）将合成的荧光单体、丙烯酸和顺丁烯二酸酐水溶液引发聚合，合成粘均分子量为5000~10000的水溶性荧光标记丙烯酸‑马来酸共聚物水溶液。本发明利用含碳碳双键的不饱和羧酸与含吡啶基的1,3,4‑恶二唑的甲酰肼合成含有不饱和碳碳双键的荧光单体，进一步聚合成水溶性荧光标记共聚物；该方法工艺简单易操作、激发能量低，浓度荧光线性好，反应条件温和，合成工艺安全环保、易于实现规模化工业生产。
一种吡啶恶二唑水溶性荧光聚合物及其合成方法

[发明专利]一种天冬氨酸二乙酸四钠的制备方法-CN201811598344.1有效
发明人：王宁宁;赵坤;陆久田;赵芹;齐晓婧;刘全华 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2018-12-26 - 公布日： 2021-11-12 - 主分类号： C07C227/18 文献下载
摘要：本发明提供一种天冬氨酸二乙酸四钠的新型制备方法。具体是在一定温度条件下，利用部分中和的天然氨基酸L‑天冬氨酸为原料，与氯乙酸在碱性条件下发生SN2双分子亲核取代反应制备天冬氨酸二乙酸四钠。其中，氯乙酸和氢氧化钠滴加方式入釜，反应体系pH值控制范围为9~12，同时，反应过程采用在0~‑0.005MPa负压条件下，及时移出反应体系中的水以保持反应物料浓度，提高转化率和反应速率。本发明方法反应周期短、生产工艺简单，收率可达99%；采出的水可循环利用，无毒副产物和废水产生，安全环保，易于实现规模化工业生产。
一种天冬氨酸乙酸制备方法

[发明专利]一种油田中性除垢分散剂-CN201811356717.4有效
发明人：王东宇;程终发;李响;王宁宁;杨修艳;王东海;齐晓婧 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2018-11-15 - 公布日： 2021-10-12 - 主分类号： C02F5/14 文献下载
摘要：本发明公开一种油田中性除垢分散剂，具体包括有机膦酸20‑30份，丙烯酸‑2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸共聚物水溶液5‑10份，金属氢氧化物9‑15份，去离子水45‑70份。本发明提供的油田中性除垢分散剂，有效降低系统的腐蚀速率，延长设备使用寿命，可满足油田注入水与油层水混合产生的硫酸盐垢和碳酸盐垢的溶解分散和管道疏通，同时对抑制油田注水系统中钙锶钡硫酸盐及碳酸盐垢和氧化铁沉淀的形成有一定的作用，合成工艺简单，单体之间协同增效性能好，可提高油田回注水利用率，节约水资源。
一种油田中性除垢分散剂

[发明专利]一种联产有机膦缓蚀剂的乌洛托品生产方法-CN201910870144.5有效
发明人：程终发;周响;刘全华;王东宇;齐晓婧;王宁宁 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2019-09-16 - 公布日： 2021-10-12 - 主分类号： C07D487/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种联产有机膦缓蚀剂的乌洛托品生产方法：常温常压下，甲醛水溶液和氨水混合后连续打入反应釜保温反应；当连续入釜物料体积达到溢流液位时，反应物料依次自动溢流至1‑n级浓缩结晶釜，并在1‑n级浓缩结晶釜分别进行负压浓缩和梯度降温析晶，获得外蒸液和固液混合物；将固液混合物料经离心、干燥，得乌洛托品粉末和母液，母液打入反应釜循环利用；当母液色度80Hazen时，将其与外蒸液混合，调节后原料比后加入盐酸调节pH，再加入亚磷酸混合，加热反应，获得缓蚀剂氨基三甲叉膦酸。本发明提供的方法简单易操作、生产周期短、产品收率高，同时实现了物料的循环利用，解决了废水排放问题，安全环保，利于实现工业化生产。
一种联产有机膦缓蚀剂乌洛托品生产方法

[发明专利]一种氨基三亚甲基膦酸的生产方法-CN201911085263.6有效
发明人：程终发;齐晓婧;王东海;王燕平;林学洲 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2019-11-08 - 公布日： 2021-09-17 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开一种氨基三亚甲基膦酸的生产工艺。具体操作步骤包括：（1）将氯化铵、亚磷酸和盐酸依次加入反应釜中，开始加热并充分搅拌使物料全部溶解，（2）继续升温，加入部分甲醛水溶液，滴加结束并保温，浓缩；（3）向体系中补加盐酸并提温至100~115℃，继续滴加余量甲醛水溶液，滴加完毕，继续保温反应，经稀释、脱色、降温得合格成品。本发明有效的抑制了副产物尤其是羟甲基膦酸的产生，提高了有效活性组分氨基三甲叉膦酸的转化率和产品收率、降低了产品成本，该工艺方法简单、安全、易操作，利于工业化生产。
一种氨基三亚甲基生产方法

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