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- [发明专利]一种制备亚微米2;6-二氨基-3;5-二硝基吡啶-1-氧化物的方法-CN201610379156.4有效
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张蒙蒙;王友兵;周杰文;李媛;黄凤臣;胡琳琳;席伟;汪强
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西安近代化学研究所
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2016-06-01
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2018-12-11
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C07D213/89
- 本发明涉及一种制备亚微米2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的方法。该法是将难溶的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物转化为易溶于极性溶剂的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物锌配合物,将配合物溶液滴入快速剪切的含氯离子的酸性水溶液中,利用氯离子在酸性条件下与锌离子络合能力比2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的络合能力强的特点,最终获得亚微米级2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物。本发明提供的方法具有有机溶剂种类少、有机溶剂用量少,反应仅需一步的特点,具有工业化应用前景。本发明用于制备亚微米2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物,可得到D50小于10μm的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物,所得产品可用于特殊武器、超高温石油射孔弹、火工品等领域。
- 一种制备微米氨基硝基吡啶氧化物方法
- [发明专利]一种九硝基三联苯的分离与提纯方法-CN201610018910.1有效
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周杰文;张蒙蒙;张创军;王友兵;张媛媛;胡琳琳;李媛;黄凤臣;席伟;汪强
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西安近代化学研究所
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2016-01-12
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2018-07-31
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C07C201/16
- 本发明涉及一种2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯的分离与提纯方法,2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯的结构式如下:该法是向2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯的反应母液中(含有2,2′,,4,4′,,6,6′,‑六硝基二联苯,2,2′,2″,2″′,4,4′,4″,4″′,6,6′,6″,6″′‑十二硝基四联苯,三硝基氯苯,三硝基二氯苯),加入有机溶剂,使2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯及其他产物及未反应原料从母液中析出,再经过有机溶剂煮洗,活性炭、硅藻土脱色,得到纯的2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯。
- 一种硝基联苯分离提纯方法
- [发明专利]一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的合成方法-CN201510350606.2有效
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王友兵;黄凤臣;张蒙蒙;胡琳琳;李媛;王民昌;张创军;周杰文;汪强;席伟;王利刚
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西安近代化学研究所
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2015-06-23
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2017-09-29
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C07D241/20
- 本发明提供一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的合成方法,该方法以2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪为原料,在双氧水、尿素和均苯四甲酸酐中合成2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物。该方法将尿素、均苯四甲酸酐和2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪加入到双氧水中,2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪与双氧水的质量比为110~40,与尿素的质量比为10.5~1.5,与均苯四甲酸酐的质量比为10.5~1.5,然后升温至60℃~100℃,反应3h~15h后,得2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物。本发明提供的合成方法,克服了背景技术制造成本高、环境污染大、反应时间长的缺陷。
- 一种氨基硝基氧化物合成方法
- [发明专利]一种2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫的精制方法-CN201510511343.9有效
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周杰文;张创军;王友兵;张蒙蒙;李媛;黄凤臣;胡琳琳;席伟;汪强
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西安近代化学研究所
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2015-08-19
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2017-04-12
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C07C323/09
- 本发明涉及一种2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫的精制方法,2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫结构式如式(1)所示该法是将2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫粗品加入到乙酸中,再缓慢加入氧化剂,加热数小时后,过滤得到黄色固体,水洗、乙醇洗、干燥,得到精制的2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫。本发明用于2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫的精制。
- 一种硝基二苯硫精制方法
- [发明专利]一种细颗粒2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的制备方法-CN201610964531.1在审
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李媛;王友兵;黄凤臣;胡琳琳;张蒙蒙;周杰文;孙道安
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西安近代化学研究所
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2016-10-28
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2017-03-29
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C07D241/20
- 本发明公开了一种细颗粒2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的制备方法,是为了解决现有溶剂‑非溶剂重结晶法制备细颗粒2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物过程中反应时间较长且产品粒度较大的问题,包括以下步骤将2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物粗品溶解于二甲基亚砜中形成透明溶液,然后将该溶液加入到H2O中,充分搅拌使其快速结晶析出得到细颗粒2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物。本发明所制备的细颗粒2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的重均平均粒径D50为0.5~1.5μm,撞击感度H50为23.7~29.9cm,可应用于起爆药中。
- 一种颗粒氨基硝基氧化物制备方法
- [发明专利]一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的精制方法-CN201510100703.6有效
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张蒙蒙;黄凤臣;王友兵;周杰文;张创军;李媛;胡琳琳;席伟;汪强
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西安近代化学研究所
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2015-03-06
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2017-03-01
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C07D213/89
- 本发明涉及一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的精制方法。该法是将粗品2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物、铜盐加入极性有机溶剂中,通过配位反应得到2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物铜配合物,利用配合物难溶而杂质易溶的特点将杂质分离,再在酸性条件下去除配合物中的铜离子,得到精制的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物。本发明提供的方法具有溶剂毒性小、用量少、精制步骤少的特点,具有工业化应用前景,本发明用于2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的精制,可得到纯度大于99%的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物。
- 一种氨基硝基吡啶氧化物精制方法
- [发明专利]一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制方法-CN201610379157.9在审
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张蒙蒙;黄凤臣;王友兵;周杰文;胡琳琳;李媛;席伟;汪强
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西安近代化学研究所
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2016-06-01
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2016-09-07
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C07D213/89
- 本发明涉及一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的精制方法。该方法是以二甲基亚砜为溶剂,粗品ANPyO与锌盐反应,形成可溶解于二甲基亚砜的络合物,包裹在颗粒内部的杂质2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶得以释放,然后向该均相溶液中滴加盐酸解络合,利用2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶极易溶于极性溶剂而2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物溶解度较低的特点,通过过滤得到精制的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物。本发明提供的方法具有溶剂毒性小、溶剂消耗量显著减少、反应步骤少、酸消耗量少的特点,具有工业化应用前景,本发明用于2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的精制。
- 一种氨基硝基吡啶氧化物精制方法
- [发明专利]2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法-CN201510351167.7在审
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张创军;王友兵;周杰文;张蒙蒙;李媛;黄凤臣;胡琳琳;席伟;汪强
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西安近代化学研究所
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2015-06-23
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2015-09-09
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C07D241/20
- 本发明公开了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法,2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的结构式如式(1)所示:包括以下步骤:25℃下,反应容器中加入体积比为1:4~10的98%的浓硝酸和20%的发烟硫酸,再缓慢加入质量比为20~100:1的2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物和杂多酸的混合物,其中2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物和98%的浓硝酸的质量体积比为1g:1~3ml。搅拌反应1~2h后,将反应混合液倒入冰水中,过滤,滤饼经水洗至中性,再用有机溶剂洗涤,烘干后得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物。本发明用于2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的制备。
- 氨基硝基氧化物合成方法
- [发明专利]一种制备2,3,5,6-四氨基吡嗪盐的方法-CN201510100533.1在审
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张蒙蒙;王友兵;周杰文;张创军;黄凤臣;胡琳琳;席伟;汪强
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西安近代化学研究所
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2015-03-06
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2015-05-20
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C07D241/20
- 本发明涉及一种制备2,3,5,6-四氨基吡嗪盐的方法,将2,6,-二氨基-3,5-二硝基吡嗪加入到盐酸、氢溴酸、稀硫酸或磷酸等酸性溶液中,再加入铁粉、锌粉、锡粉、氯化亚铁或二氯化锡等还原剂,硝基被还原得到2,3,5,6-四氨基吡嗪盐。本发明制备得到的2,3,5,6-四氨基吡嗪盐是一种与反应介质酸结合的2,3,5,6-四氨基吡嗪盐。本发明提供的方法,在常压下进行,操作简单、无需贵金属催化剂、条件温和。本发明用于制备2,3,5,6-四氨基吡嗪盐。
- 一种制备氨基吡嗪盐方法
- [发明专利]一种1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪的制备方法-CN201410782185.6在审
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王友兵;黄凤臣;张蒙蒙;胡琳琳;王民昌;张创军;周杰文;汪强;席伟
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西安近代化学研究所
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2014-12-16
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2015-04-08
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C07D241/20
- 本发明提供一种1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪的制备方法,该方法以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪为原料,依次将冰醋酸、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪、双氧水和顺丁烯二酸酐加入到反应瓶中,2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与冰醋酸的质量比为115~40,与双氧水的质量比为13~7,与顺丁烯二酸酐的质量比为10.4~0.8,然后升温至70℃~100℃,反应2h~10h后,得1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪。本发明提供的合成方法,克服了背景技术制造成本高、环境污染大、反应时间长的缺陷。
- 一种氨基硝基制备方法
- [发明专利]一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成方法-CN201410479319.7有效
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张蒙蒙;周杰文;王友兵;张创军;黄凤臣;胡琳琳;席伟;汪强
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西安近代化学研究所
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2014-09-18
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2015-01-07
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C07D213/89
- 本发明涉及一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成方法,该法是将催化剂均苯四甲酸酐、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶和H2O2加入醋酸中,通过氧化反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物。本发明提供的方法具有产品收率高、成本低、不需要特殊装置、废水易处理的特点。本发明用于2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成。
- 一种氨基硝基吡啶氧化物合成方法
- [发明专利]一种1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪的合成方法-CN201410528360.9无效
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张创军;王友兵;周杰文;张蒙蒙;黄凤臣;胡琳琳;席伟;汪强
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西安近代化学研究所
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2014-10-09
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2015-01-07
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C07D241/04
- 本发明公开了一种1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪的合成方法,1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪的结构式如下式(1)所示:包括以下步骤:反应容器中加入摩尔比为1:0.5~2的乙二醛水溶液和甲酰胺,搅拌使其充分混合后,逐滴加入与乙二醛的摩尔比为100:6~15的有机碱,控制温度在30~60℃,5~10分钟滴加完毕后,立即出现白色沉淀,趁热过滤,沉淀经水和有机溶剂洗涤,烘干后得到1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪。本发明用于1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪的制备。
- 一种二甲羟基合成方法
- [发明专利]一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的精制方法-CN201410386958.9在审
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张蒙蒙;王友兵;周杰文;张创军;黄凤臣;胡琳琳;席伟;汪强
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西安近代化学研究所
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2014-08-07
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2014-11-12
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C07D213/73
- 本发明涉及一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的精制方法。该法是将粗品2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶溶解在浓硫酸中,待固体完全溶解后,加入乙酸,再缓慢加入一定量氧化剂,加热数小时后,通过热过滤除去体系中的固体杂质,滤液倾入冰水中析出黄色固体,过滤、水洗、干燥,得到精制的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶。本发明用于2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的精制。
- 一种氨基硝基吡啶精制方法
- [发明专利]一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法-CN201310638137.5有效
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王友兵;安忠维;黄凤臣;周杰文;张蒙蒙;胡琳琳;张创军;汪强;席伟
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西安近代化学研究所
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2013-11-29
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2014-04-02
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C07D241/20
- 本发明提供了一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法,在常温搅拌情况下,将2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪和均苯四甲酸酐依次加入到冰醋酸中,再滴加H2O2,加完后反应体系加热至40℃,保持30min,然后,升温至60℃~80℃,反应5h~10h,降至室温过滤、洗涤、干燥后得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物,本发明的LLM-105的合成方法,以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪为原料,本发明得到了一种采用催化剂合成LLM-105的方法,反应时间短,产品收率高,溶剂便宜且环保,制造成本降低。
- 一种氨基硝基氧化物合成方法
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