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[发明专利]一种无异味低砷有机膦酸及其盐的生产工艺-CN201610794863.X有效
发明人：田之光;杨乃飞;高磐龙;梁蓉;施海霞 -专利权人：南通联膦化工有限公司
申请日： 2016-08-31 - 公布日： 2020-09-18 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明涉及一种无异味低砷有机膦酸及其盐的生产工艺，将1000重量份80％的亚磷酸抽入反应釜，开启冷凝器，搅拌，加热升温；当温度升至30～100℃，向脱砷剂抽料循环罐内缓慢抽入0.5‑1.2重量份脱砷剂，开启循环泵，进行循环进料入反应釜；循环结束，在30～100℃保温2～5小时，再升温至50～100℃，并保温反应2～5小时；保温结束后，开启冷凝水进行循环冷却，温度降至20～80℃，出料，过滤，检测；再根据不同有机膦或其盐的生产工艺，按比例投入低砷亚磷酸、盐酸、甲醛、胺(或铵)等原料，制备无异味低砷有机膦酸或其盐。本发明的优点在于：本发明减少了脱砷剂用量，提高了脱砷剂的使用效率，制备得的有机膦酸及其盐，砷含量低，且无异味。
一种异味有机及其生产工艺

[发明专利]一种羟基亚乙基二膦酸联产乙酸乙酯的生产工艺-CN201610796307.6有效
发明人：田之光;高磐龙;施海霞 -专利权人：南通联膦化工有限公司
申请日： 2016-08-31 - 公布日： 2019-07-16 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种羟基亚乙基二膦酸联产乙酸乙酯的生产工艺，以三氯化磷、冰醋酸、去离子水和乙醇为原料，按照以下具体步骤，完成生产工艺；本发明使用乙醇代替去离子水作为酯解试剂，酯类被醇解成HEDP后，还会产生较多醋酸，乙醇和醋酸在强有机酸HEDP促进下，又快速生成乙酸乙酯，两种反应同时进行又相互促进，不仅提高了反应速率，也变废为宝，提高了经济效益，减少了废水量，制备的HEDP联产乙酸乙酯产品指标均符合工业产品指标。
一种羟基乙基二膦酸联产乙酸乙酯生产工艺

[发明专利]一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基磷酸及其盐的生产工艺-CN201610791627.2在审
发明人：刘帆;田之光;高磐龙;纪东辉;梁蓉 -专利权人：南通联膦化工有限公司
申请日： 2016-08-31 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基膦酸及其盐的生产工艺，以甲醛废水、亚磷酸、多聚甲醛、氯化铵、液碱为原料，以下各物质的加入量按重量份计，具体包括下述操作步骤清洗反应釜及相关设备，关闭反应釜底阀；将氨基三亚甲基膦酸生产过程中浓缩、冲蒸阶段含有甲醛的废水220‑280份抽入反应釜；开启固体投料口，加入多聚甲醛120‑150份；开启冷凝器，搅拌，加热升温；本发明提供了一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基膦酸及其盐的生产工艺，生产的氨基三亚甲基膦酸产品活性成分含量在48～52％，其他指标也均符合正常氨基三亚甲基膦酸或其盐生产指标，可以满足电子行业、针织行业，印染行业等对氨基三亚甲基膦酸或其盐的质量要求。
一种可回用甲醛废水氨基三亚甲基磷酸及其生产工艺

[发明专利]一种新型的二甲苯和醋酸废气的回收装置及方法-CN201610796232.1在审
发明人：田之光;高磐龙;梁蓉;施海霞 -专利权人：南通联膦化工有限公司
申请日： 2016-08-31 - 公布日： 2017-02-22 - 主分类号： B01D53/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种新型的二甲苯和醋酸废气的回收装置及方法，包括冷凝式回收装置以及吸附式回收装置；冷凝式回收装置包括依次连通的一级冷凝器、二级冷凝器；二级冷凝器下端设置有凝液回收罐；吸附式回收装置包括依次连通的吸收塔以及活性炭罐；冷凝部分采用预冷凝+二级冷凝的方法，同时尽量减少和防止冷凝装置结霜；经冷凝后还未被回收的二甲苯和醋酸混合气体通过尾气吸收塔进行循环式喷淋沉降，往上部逸走的气体经活性炭罐进行吸附处理。本发明的优点在于：醋酸和二甲苯等有机物的回收利用率高达99％以上，活性炭的再生彻底，重复利用率高，使用寿命长，运行成本低，既节约了能源也简化了工艺，并且不采用蒸汽再生。
一种新型二甲苯醋酸废气回收装置方法

[发明专利]一种可回用盐酸废水的有机膦酸的生产工艺-CN201610792903.7在审
发明人：刘帆;田之光;高磐龙;纪东辉;梁蓉 -专利权人：南通联膦化工有限公司
申请日： 2016-08-31 - 公布日： 2017-02-01 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种可回用盐酸废水的有机膦酸的生产工艺，以盐酸废水、亚磷酸、氯化氢气体、甲醛、有机胺为原料，经过以下步骤完成可回用盐酸废水的有机膦酸的生产工艺；本发明提供了一种可回用盐酸废水的有机膦酸的生产工艺，盐酸消耗量明显减少，大幅降低了生产成本，极大减少了废水产生，实现了废水源头控制，本发明在密闭条件下操作，无刺激性气味，减少了“三废”的产生量，对环境友好。
一种可回用盐酸废水有机生产工艺

[发明专利]一种利用乙酰氯废液制备羟基亚乙基二膦酸的生产工艺-CN201610799416.3在审
发明人：刘帆;田之光;纪东辉;高磐龙 -专利权人：南通联膦化工有限公司
申请日： 2016-08-31 - 公布日： 2017-02-01 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用乙酰氯废液制备羟基亚乙基二膦酸的生产工艺，以质量分数为50‑70％的乙酰氯废液、去离子水和三氯化磷为原料，按照以下具体步骤，完成生产工艺；本发明生产的HEDP以HEDP计的活性成分在98％以上；本工艺分离得到的纯品醋酸溶液百分含量为70％‑90％；本发明发展了利用乙酰氯废液制备HEDP的工艺，与传统工艺相比，提高了乙酰氯的利用效率，实现变废为宝，大幅降低了生产成本。通过本发明，实现了含杂质乙酰氯的再回收利用，副产品醋酸的纯度较高，节约资源，极大的减少了聚异丙烯磷酸盐生产过程中“三废”的产生量，制备的HEDP产品指标均符合工业产品指标。
一种利用乙酰废液制备羟基乙基二膦酸生产工艺

[发明专利]一种低砷固体羟基亚乙基二膦酸的生产工艺-CN201610799737.3在审
发明人：刘帆;田之光;高磐龙;纪东辉;梁蓉 -专利权人：南通联膦化工有限公司
申请日： 2016-08-31 - 公布日： 2017-02-01 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明涉及一种低砷固体羟基亚乙基二膦酸的生产工艺，将羟基亚乙基二膦酸成品抽入反应釜；开启冷凝器，搅拌，加热升温。当温度升到指定温度，抽入脱砷剂，打入釜内羟基亚乙基二膦酸，进行循环进料入反应釜，循环结束，保温，脱砷剂加完后，保温；循环冷却，当温度降到指定温度，出料，并过滤；羟基亚乙基二膦酸抽入反应釜内；进行浓缩，加热，逐渐升温，蒸馏掉水；向出料槽内加入成核剂。通入冷却河水，逐渐降低物料温度。开启反应釜底阀，向出料槽内放料；采用自然结晶方式，将结晶母料离心，后烘干。本发明的优点在于本发明生产工艺先进，脱砷剂用量较少，大幅降低了生产成本；产品收率较高。
一种固体羟基乙基二膦酸生产工艺

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