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[发明专利]一种[(1S)‑3‑甲基‑1‑[[(2R)‑2‑甲基环氧乙基]羰基]丁基]氨基甲酸叔丁酯的制备方法-CN201510083602.2有效
发明人：叶天健;刘涛;马苏旺;张绩生;何思;陈尧 -专利权人：浙江永宁药业股份有限公司
申请日： 2015-02-15 - 公布日： 2017-01-18 - 主分类号： C07D303/36 文献下载
摘要：本发明涉及一种卡非佐米中间体[(1S)‑3‑甲基‑1‑[[(2R)‑2‑甲基环氧乙基]羰基]丁基]氨基甲酸叔丁酯的制备方法，包括如下步骤在不对称手性催化剂(R)‑La‑BINOL存在下，化合物(III)中加入三苯基膦，过氧叔丁醇进行催化反应本发明可以实现由起始原料(III)合成卡非佐米中间体(I)。所使用原料均易得，反应条件简单，操作简便，后处理简单，且选择性好，收率良好，适合工业化生产。
一种甲基乙基羰基丁基氨基甲酸叔丁酯制备方法

[发明专利]一种[(1S)‑3‑甲基‑1‑[[(2R)‑2‑甲基环氧乙基]羰基]丁基]氨基甲酸叔丁酯的手性制备方法-CN201510083612.6有效
发明人：叶天健;刘涛;马苏旺;张绩生;何思 -专利权人：浙江永宁药业股份有限公司
申请日： 2015-02-15 - 公布日： 2017-01-18 - 主分类号： C07D303/36 文献下载
摘要：本发明涉及一种卡非佐米中间体[(1S)‑3‑甲基‑1‑[[(2R)‑2‑甲基环氧乙基]羰基]丁基]氨基甲酸叔丁酯的手性制备方法，包括化合物(III)在碱性条件下与相转移催化剂PTC和双氧水进行催化反应本发明可以实现由起始原料(III)合成卡非佐米中间体(I)。所使用原料均易得，反应条件简单，操作简便，后处理简单，且选择性好，收率良好，适合工业化生产。
一种甲基乙基羰基丁基氨基甲酸叔丁酯手性制备方法

[发明专利]一种羟基红花黄色素A的制备方法-CN201410355732.2有效
发明人：叶天健;阚士东;李文颖;马苏旺 -专利权人：浙江永宁药业股份有限公司
申请日： 2014-07-24 - 公布日： 2017-01-04 - 主分类号： C07H7/04 文献下载
摘要：本发明属于医药领域，涉及一种中药红花药用成分的纯化制备技术，具体是涉及一种羟基红花黄色素A的制备方法。本发明提供的羟基红花黄色素A的纯化方法，采用大孔吸附树脂纯化，水或者低浓度醇洗脱，最终得到的羟基红花黄色素A纯度超过99％，收率超过80％。本方法操作简单，成本低，产物纯度高，收率高，适用于羟基红花黄色素A的大量工业生产制备。
一种羟基红花黄色素制备方法

[发明专利]一种吡仑帕奈的合成方法及其中间体和中间体的合成方法-CN201410240827.X有效
发明人：叶天健;郁光亮;马苏旺 -专利权人：浙江永宁药业股份有限公司
申请日： 2014-05-30 - 公布日： 2014-08-13 - 主分类号： C07D213/64 文献下载
摘要：本发明涉及药物化学合成领域，具体涉及一种吡仑帕奈的合成方法及其中间体和中间体的合成方法。本发明提供了一种吡仑帕奈的合成方法，包括如下步骤：式Ⅴ化合物与式Ⅵ化合物进行关环反应得到式Ⅶ化合物：其中，R₁是烷基氨基、氨基或烷氧基。本发明的又一目的在于提供一种吡仑帕奈的中间体的合成方法本发明在合成过程中，依次引入苯基、氰基苯基和2-吡啶基，与现有技术相比，改变了引入取代基的顺序，这样避免了先引入2-吡啶基后引入氰基苯基导致的反应收率低，副产物多，又无法除去的问题。由于路线的改变，最后一步反应不使用含Pd的催化剂，从而减少了Pd的残留，增加了药品安全性，并大幅提高反应收率及产品纯度，适合工业化生产。
一种吡仑帕奈合成方法及其中间体

[发明专利]4-环内酰胺基苯胺的制备方法-CN201410015920.0有效
发明人：叶天健;刘涛;马苏旺 -专利权人：浙江永宁药业股份有限公司
申请日： 2014-01-14 - 公布日： 2014-04-09 - 主分类号： C07D211/86 文献下载
摘要：本发明涉及医药领域，具体是指苯胺化合物的制备方法，尤其是4-环内酰胺基苯胺的制备方法。一种式（I）所示的4-环内酰胺基苯胺的合成方法：将式（II）所示的4-环内酰胺基硝基苯通过二硫化钠还原制备而得，其中，R为离去基团。申请人研究中发现，使用二硫化钠作为还原剂，反应获得的产物纯度和收率大幅提升。尤其是当二硫化钠的用量为本发明用量时，反应几乎无副产物产生，后处理简单易操作，特别适合工业化生产。
内酰胺苯胺制备方法

[发明专利]N-苯基内酰胺及其中间体的制备方法-CN201310655855.3有效
发明人：叶凤起;陆修伟;刘涛;马苏旺 -专利权人：浙江永宁药业股份有限公司
申请日： 2013-12-05 - 公布日： 2014-03-19 - 主分类号： C07D211/76 文献下载
摘要：本发明涉及医药领域，具体涉及N-苯基内酰胺及其中间体的制备方法。式(I)所示的化合物（N-苯基内酰胺）的制备方法：包括将式（II）所示的苯胺与式（III）所示的5-卤戊酰氯通过酰胺化，再经过环合两步反应的方法制备式（I）所示的化合物：申请人在研究过程中发现，本发明在酰化反应阶段中使用吡啶，有效的降低了副产物的产生，克服了内酰胺合成过程中低收率的问题。当吡啶的用量选择本发明的用量时，反应几乎没有难处理杂质，反应更完全，收率更高，后处理过程因此变得简单，适合于工业化生产。申请人研究中还意外发现，酰化过程中使用吡啶，5-卤戊酰氯的用量大大降低，无需过量即可保证反应完全，有效降低了反应成本。
苯基内酰胺及其中间体制备方法

[发明专利]阿齐沙坦酯或其盐的合成方法及其中间体-CN201310557716.7有效
发明人：叶凤起;郁光亮;张绩生;马苏旺 -专利权人：浙江永宁药业股份有限公司
申请日： 2013-11-11 - 公布日： 2014-02-19 - 主分类号： C07D413/14 文献下载
摘要：本发明涉及医药领域，具体涉及阿齐沙坦酯或其盐的合成方法及其中间体。本发明提供了一种合成阿齐沙坦酯或其盐的方法，另外，本发明还提供了一种阿齐沙坦酯或其盐的合成中间体及其制备方法。本发明在合成过程中，先引入阿齐沙坦酯的醇片段，先形成阿齐沙坦酯的部分，再合成环合结构片段，反应过程中避免了阿齐沙坦酸结构中羰基二咪唑结构存在活性氢发生副反应导致的产率降低的问题，反应产率得到了大幅提高，使得成品纯化更为容易，特别适合于工业化生产。
阿齐沙坦酯合成方法及其中间体

[发明专利]阿齐沙坦酯或其盐的合成方法及其中间体和中间体的合成方法-CN201310557717.1有效
发明人：叶天健;郁光亮;张绩生;马苏旺 -专利权人：浙江永宁药业股份有限公司
申请日： 2013-11-11 - 公布日： 2014-02-19 - 主分类号： C07D413/14 文献下载
摘要：本发明涉及医药领域，具体涉及阿齐沙坦酯或其盐的合成方法、及其中间体和中间体的合成方法。本发明提供新的合成阿齐沙坦酯或其盐的方法，解决合成阿齐沙坦酯收率低，副产物多的问题。另外，本发明还提供了阿齐沙坦酯或其盐的合成中间体及其两种制备方法本发明在合成过程中，先引入阿齐沙坦酯的醇片段，先形成阿齐沙坦酯的部分，再合成环合结构片段，反应过程中避免了阿齐沙坦酸结构中羰基二咪唑结构存在活性氢发生副反应导致的产率降低的问题，反应产率得到了大幅提高，使得成品纯化更为容易，特别适合于工业化生产。
阿齐沙坦酯合成方法及其中间体

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