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[发明专利]一种5-乙烯基-2-硫代恶唑烷的制备方法-CN201811643866.9有效
发明人：曲红梅;乔建军;张杰;马芸霞;张博;翟媛媛 -专利权人：天津大学
申请日： 2018-12-30 - 公布日： 2022-09-02 - 主分类号： C07D263/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种5‑乙烯基‑2‑硫代恶唑烷的制备方法，步骤如下：(1)以丙烯醛和三甲基氰硅烷为原料，在碘化锌催化下反应得到2‑[(三甲基甲硅烷基)氧基]‑3‑丁烯腈；(2)在甲苯溶液中，以红铝溶液为还原剂，以碳酸钾、甲醇作为脱硅剂，使2‑[(三甲基甲硅烷基)氧基]‑3‑丁烯腈进行还原反应和脱硅反应，得到1‑氨基‑3‑丁烯‑2‑醇；(3)将1‑氨基‑3‑丁烯‑2‑醇与二硫化碳进行反应，以双氧水为脱硫剂，得到5‑乙烯基‑2‑硫代恶唑烷。本发明使用的脂肪链氰基还原剂为红铝溶液，相较于传统的氢化铝锂来说，操作条件简单，价格低廉。在还原反应中以甲苯为溶剂，而非传统的乙醚等易燃液体，反应条件更安全。而在步骤(3)成环反应中，以双氧水代替原有的硝酸铅做脱硫剂，可降低对环境的污染，安全环保。
一种乙烯基硫代恶唑烷制备方法

[发明专利]一种1,8-萘酰亚胺类硫化氢荧光分子探针的制备和应用-CN202110248260.0有效
发明人：曲红梅;刘丽强;周晓露;马芸霞;张家寄 -专利权人：天津大学
申请日： 2021-03-07 - 公布日： 2022-05-10 - 主分类号： C07D221/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,8‑萘酰亚胺类硫化氢荧光分子探针的制备方法及其在硫化氢识别和检测中的应用。本发明的探针以N‑(对苯甲基)‑4‑羟基‑1,8‑萘酰亚胺为荧光母体，2,4‑二硝基苯醚为识别基团，得到具有双识别位点的荧光分子探针，硫化氢通过硫解2,4‑二硝基苯醚使荧光团暴露出羟基，从而实现荧光强度的增强(超过30倍)。本发明所述荧光分子探针具有光化学性质稳定、荧光量子产率高及价格经济便宜等优点，特异性识别硫化氢，不受Na+、Ca2+、NO2‑、H2O2、ClO‑、HSO4‑、CN2H4S、HSO3‑、S2O52‑、S2O82‑等离子的干扰，线性检测范围增加至0‑40μmmol/L，可用于河水、雨水、饮用水、钻井液、沼泽液等高浓度硫化氢的定量检测，具有潜在的实际应用价值。
一种亚胺硫化氢荧光分子探针制备应用