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[发明专利]一种硝基甲烷尾气资源化治理方法-CN202011422124.0有效
发明人： 雷大有;李焰;代璐瑶;田童;时嘉鸿 -专利权人：湖北富博化工有限责任公司;湖北远大富驰医药化工股份有限公司
申请日： 2020-12-08 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： B01D53/78 文献下载
摘要：本发明提供一种硝基甲烷尾气资源化治理方法，其包括如下步骤：(1)将硝基甲烷尾气通入包含碱、有机溶剂、催化剂的体系中得到混合溶液；(2)将所述混合溶液在密闭的条件下进行升温，使其进行反应。特别是，在含碱和有机溶剂的体系中加入一定量水后，反应时间有明显缩短且产品的收率、纯度和成色均有明显提高，表明水在此反应体系中具有催化效果。上述方法很好地解决了硝基甲烷的尾气治理，有利于环境保护。
一种硝基甲烷尾气资源治理方法

[发明专利]一种硝基甲烷废气资源化利用治理方法-CN201911286231.2有效
发明人： 雷大有;李焰;杨长云;田童 -专利权人：湖北富博化工有限责任公司
申请日： 2019-12-13 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： B01D53/75 文献下载
摘要：本发明属于环保废气治理技术领域，具体公开了一种硝基甲烷废气资源化治理方法。本发明的技术方案包括以下步骤：(1)将硝基甲烷废气依次通过多级碱液洗涤；(2)将经过多级碱液洗涤的尾气通入含有水合肼的氢氧化钠或氢氧化钾有机溶剂的吸收液进行反应吸收；还包括利用硝基甲烷尾气制备叠氮化钠或叠氮化钾和医药中间体甲基巯基四氮唑的方法。本发明有别于现有仅用碱液吸收处理的方法，先用多级碱液洗涤将废气纯化后，再将引起氮氧化物排放超标的亚硝酸甲酯进行反应吸收，在处理废气的同时还能实现高效联产、变废为宝，解决了硝基甲烷持续大规模生产中氮氧化物的治理难题。
一种硝基甲烷废气资源利用治理方法

[发明专利]一种硝基甲烷的精制方法-CN202010489478.0有效
发明人： 雷大有;杨长云;田童;丁红林;时嘉鸿 -专利权人：湖北远大富驰医药化工股份有限公司;湖北富博化工有限责任公司
申请日： 2020-06-02 - 公布日： 2022-09-09 - 主分类号： C07C201/16 文献下载
摘要：本发明提出了硝基甲烷的精制方法，所述精制方法是采用精馏处理方式进行的，包括以下步骤：(1)将硝基甲烷粗品进行精馏，收集气相馏分进行冷凝处理，得到精馏液相馏分；(2)将所述精馏液相馏分经第一膜过滤，收集精馏透过液，得到硝基甲烷精制成品；其中，所述第一膜为能将硝基甲烷和水相分离的亲油疏水膜。本发明的硝基甲烷的精制方法可快速、高效地除去硝基甲烷粗品及预精制产物中的水分等杂质，减少精馏回流次数及精馏回流时间，提高硝基甲烷产品的纯度及得率，降低精馏能耗，操作简便、快捷，具有广泛的应用前景。
一种硝基甲烷精制方法

[发明专利]一种呋虫胺的合成方法-CN201910753119.9有效
发明人： 雷大有;杨尚金 -专利权人：湖北远大富驰医药化工股份有限公司
申请日： 2019-08-15 - 公布日： 2022-09-09 - 主分类号： C07D307/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种呋虫胺的合成方法，包括如下步骤：以呋喃为起始原料，经氧化开环生成1,4‑丁烯二醛，与硝基甲烷进行Michael加成、金属硼氢化物还原、然后环合，将硝基甲基转化为醛基得四氢呋喃‑3‑甲醛后与1,5‑二甲基‑2‑(硝基亚氨基)‑六氢‑1，3，5‑三嗪缩合并还原，最后水解得到呋虫胺。本发明的原料易得，反应条件温和，收率相对较高，适合规模化生产。
一种呋虫胺合成方法

[发明专利]一种循环制备硝基甲烷的方法-CN202011423792.5在审
发明人： 雷大有;李焰;代璐瑶;田童;时嘉鸿 -专利权人：湖北远大富驰医药化工股份有限公司;湖北富博化工有限责任公司
申请日： 2020-12-08 - 公布日： 2022-06-10 - 主分类号： B01D53/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种循环制备硝基甲烷的方法，其包括如下步骤：(1)通过亚硝酸盐与硫酸二甲酯反应制备硝基甲烷，并收集反应后的尾气；(2)将所述尾气通入包含碱、有机溶剂、催化剂的体系中得到混合溶液；(3)将所述混合溶液在密闭条件下进行升温，使其进行反应；(4)将步骤(3)的反应液降温后进行固液分离，将得到的固相亚硝酸盐返回至步骤(1)制备硝基甲烷。上述方法利用硝基甲烷尾气循环生产硝基甲烷，很好地实现了尾气的资源化利用，变废为宝，既解决了环保问题，也降低了尾气处理成本，提高了硝基甲烷生产的经济效益。
一种循环制备硝基甲烷方法

[发明专利]一种ATC生产废液资源化处理方法-CN202011393334.1在审
发明人：田童;雷大有;黄进虎;时嘉鸿;陈晓伟 -专利权人：湖北远大富驰医药化工股份有限公司;湖北富博化工有限责任公司
申请日： 2020-12-03 - 公布日： 2022-06-07 - 主分类号： C07D277/18 文献下载
摘要：本发明提出了一种ATC生产废液资源化处理方法。步骤为将ATC生产废液在65‑75℃的条件下进行加热蒸馏，蒸出低沸物；继续加热蒸发浓缩，析出氯化钠，趁热过滤得到废液过滤液；将所述废液过滤液冷却结晶，过滤得到ATC粗品。ATC生产方法为将ATC粗品加入到任意方法生产所得的ATC粗品中，精制后得到ATC成品。本发明的处理方法可以有效去除废液中的低沸物，使ATC能结晶析出，使ATC成品的总收率提高3％以上，方法简单，便于操作，解决了ATC生产废液资源综合处理的技术问题。
一种 atc 生产废液资源处理方法

[发明专利]一种硝基甲烷的荧光测定方法-CN201911374294.3有效
发明人：吴一微;雷大有;占鑫;孙泽雨;杨玉宁;曹杰;胡倩;占进城;张波;霍佳茹 -专利权人：湖北富博化工有限责任公司;湖北师范大学
申请日： 2019-12-27 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： G01N21/64 文献下载
摘要：本发明属于荧光传感技术领域，具体涉及一种硝基甲烷的荧光测定方法。使用二水柠檬酸钠与三聚氰胺反应制备了石墨氮化碳荧光探针，其荧光强度随着硝基甲烷浓度的改变在发射波长434nm呈线性猝灭关系，由此建立标准工作曲线，可以测定硝基甲烷馏出液的水相样品以及硝基甲烷生产废水中的硝基甲烷。本发明操作方便，特异选择性好、灵敏度高，响应时间快，准确性好。
一种硝基甲烷荧光测定方法

[发明专利]一种亚硝酸根的荧光测定方法-CN202010992779.5在审
发明人：吴一微;何开礼;秦龙;吴涛;占鑫;杨玉宁;曹杰;雷大有 -专利权人：湖北富博化工有限责任公司;湖北师范大学
申请日： 2020-09-21 - 公布日： 2022-03-29 - 主分类号： G01N21/64 文献下载
摘要：本发明属于荧光传感技术领域，具体涉及一种亚硝酸根的荧光测定方法。使用谷胱甘肽与聚乙烯亚胺反应制备了聚合物点荧光探针，其荧光强度随着亚硝酸根浓度的改变在发射波长462nm呈线性猝灭关系，由此建立标准工作直线，可以测定自来水、工业废水中的亚硝酸根的浓度。本发明操作方便，特异选择性好、灵敏度高，响应时间快，准确性好，可以测定复杂水体工业废水中的亚硝酸根的浓度。
一种亚硝酸荧光测定方法

[发明专利]一种(1R)-1,3-二苯基-1-丙醇的制备方法-CN201810968164.1有效
发明人： 雷大有;杨长云;杨尚金;谢国范 -专利权人：湖北远大富驰医药化工股份有限公司
申请日： 2018-08-23 - 公布日： 2021-08-10 - 主分类号： C07C29/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种(1R)‑1,3‑二苯基‑1‑丙醇的制备方法，包括以下制备步骤：本发明通过使用α‑卤代苯乙酮和苯甲醛在光学催化剂的作用下发生羟醛缩合反应得到光学纯的2‑卤素‑3‑羟基‑1,3‑二苯基‑1‑丙酮，随后采用克莱门森还原反应将羰基还原为亚甲基的同时，卤素也发生了还原脱卤，从而直接得到光学纯的(1R)‑1,3‑二苯基‑1‑丙醇，提高了(1R)‑1,3‑二苯基‑1‑丙醇的收率及光学纯度。实施例数据表明，其总收率为65％，光学纯度可达99％。
一种苯基丙醇制备方法

[发明专利]1，3-二苯基-1-丙醇及硝基甲烷合成1，3-二苯基-1-丙醇的方法-CN201810090038.0有效
发明人： 雷大有;杨尚金;杨长云;谢国范 -专利权人：湖北远大富驰医药化工股份有限公司
申请日： 2018-01-30 - 公布日： 2021-05-25 - 主分类号： C07C33/24 文献下载
摘要：一种1，3‑二苯基‑1‑丙醇及硝基甲烷合成1，3‑二苯基‑1‑丙醇的方法，涉及化学合成技术领域。本发明提供的硝基甲烷合成1，3‑二苯基‑1‑丙醇的方法包括以下步骤：将硝基甲烷和苯甲醛在碱性环境和硼氢化钠的作用下反应得到2‑苯基硝基乙烷；将2‑苯基硝基乙烷和苯甲醛在L‑脯氨酸衍生物和添加剂的作用下反应得到2‑硝基‑1，3‑二苯基丙醇；将2‑硝基‑1，3‑二苯基丙醇在三丁基氢化锡和偶氮二异丁腈的作用下反应去除硝基得到1，3‑二苯基‑1‑丙醇。上述制备方法操作简单，成本低廉，可以制备得到符合要求的光学纯度的产品，此外本发明还涉及使用上述制备方法得到的1，3‑二苯基‑1‑丙醇。
苯基丙醇硝基甲烷合成方法

[实用新型]硝基甲烷的精制系统-CN202020986265.4有效
发明人： 雷大有;杨长云;田童;丁红林;余登峰 -专利权人：湖北富博化工有限责任公司
申请日： 2020-06-02 - 公布日： 2021-05-25 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：本实用新型提出了硝基甲烷的精制系统，所述精制系统包括：精馏设备，所述精馏设备包括：第一膜过滤部件(100)，所述第一膜过滤部件(100)位于精馏塔顶的第一冷凝器(300)与回流管路(400)之间，所述第一膜过滤部件(100)中含有第一膜(110)，所述第一膜(110)为用于将硝基甲烷和水相分离的亲油疏水膜。本实用新型的硝基甲烷的精制系统可快速、高效地除去硝基甲烷粗品及预精制产物中的水分等杂质，减少精馏回流次数及精馏回流时间，提高硝基甲烷产品的纯度及得率，降低精馏能耗，操作简便、快捷，具有广泛的应用前景。
硝基甲烷精制系统

[发明专利]一种硝基甲烷的制备方法以及聚(4-乙烯吡啶)的应用-CN201810833081.1有效
发明人： 雷大有;杨长云;杨尚金;叶秀旭;谢国范 -专利权人：湖北远大富驰医药化工股份有限公司
申请日： 2018-07-25 - 公布日： 2021-05-04 - 主分类号： C07C201/10 文献下载
摘要：一种硝基甲烷的制备方法，涉及有机合成领域，其将硫酸二甲酯、亚硝酸盐、碱和聚(4‑乙烯吡啶)混合反应。聚(4‑乙烯吡啶)加入可以使生产过程中的有害气体减少，产品收率和纯度大大提高。同时，聚(4‑乙烯吡啶)的分离容易，有利于对副产物硫酸盐的回收。该制备方法条件温和，操作简单，适合工业化的大规模生产。一种聚(4‑乙烯吡啶)的应用，将聚(4‑乙烯吡啶)应用到硝基甲烷的合成反应中，其能够提高硝基甲烷的收率和纯度，并且不会影响副产物的回收。
一种硝基甲烷制备方法以及乙烯吡啶应用

[发明专利]一种以呋喃为原料合成3-氨基甲基四氢呋喃的方法-CN201910207487.3有效
发明人： 雷大有;杨尚金;杨长云;叶秀旭;谢国范 -专利权人：湖北远大富驰医药化工股份有限公司
申请日： 2019-03-19 - 公布日： 2021-02-12 - 主分类号： C07D307/14 文献下载
摘要：一种以呋喃为原料合成3‑氨基甲基四氢呋喃的方法，涉及农药中间体合成技术领域，以呋喃为原料，经氧化开环得到1，4‑丁烯二醛，与硝基甲烷经Michael加成，硼氢化钠还原，脱水环合和催化氢化五步反应得到3‑氨基甲基四氢呋喃。本发明提供了一种以呋喃为原料合成3‑氨基甲基四氢呋喃的方法，该方法原料价格低廉，合成路线短，生产成本低，适合大规模生产。
一种呋喃原料合成氨基甲基方法

[发明专利]1，3-二苯基-1-丙醇及其制备方法-CN201810090039.5有效
发明人： 雷大有;杨尚金;杨长云;谢国范 -专利权人：湖北远大富驰医药化工股份有限公司
申请日： 2018-01-30 - 公布日： 2020-10-30 - 主分类号： C07C33/24 文献下载
摘要：一种1，3‑二苯基‑1‑丙醇及其制备方法，涉及化学合成技术领域。本发明提供的1，3‑二苯基‑1‑丙醇的制备方法包括以下步骤：将苯甲醛和苯乙酮在二苄胺三氟乙酸盐、催化剂的作用下催化反应得到3‑羟基‑1，3‑二苯基‑1‑丙酮；将所述3‑羟基‑1，3‑二苯基‑1‑丙酮经黄鸣龙还原反应得到1，3‑二苯基‑1‑丙醇；其中，催化剂为L‑脯氨酸或D‑脯氨酸。上述制备方法操作简单，成本低廉，可以制备得到符合要求的光学纯度的产品，此外本发明还涉及使用上述制备方法得到的1，3‑二苯基‑1‑丙醇。
苯基丙醇及其制备方法

[发明专利]一种O-甲基异脲甲基硫酸盐制备新方法-CN201711378295.6有效
发明人： 雷大有;李焰;叶秀旭;罗华 -专利权人：湖北远大富驰医药化工股份有限公司
申请日： 2017-12-19 - 公布日： 2020-08-21 - 主分类号： C07C273/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种O‑甲基异脲甲基硫酸盐制备新方法，包括以下步骤：向500mL三口反应瓶中，加入一定量的硫酸二甲酯，分次加入定量尿素，待反应液清亮后，保温反应一段时间，即得产品O‑甲基异脲甲基硫酸盐。本发明采用尿素和硫酸二甲酯为原料在微波作用下反应制备O‑甲基异脲甲基硫酸盐。其优点在于能促使反应在常规方法难以发生的低温下顺利进行，大大缩短反应时间，提高反应效率与产品纯度；控制温度45‑70℃；反应温度的降低不仅能降低安全风险，还能减少生产过程中的副反应，使得产品收率提高到80％以上。
一种甲基硫酸盐制备新方法

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