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[发明专利]一种颜色更浅的多硫化物硅烷偶联剂的制备方法-CN202011304856.X有效
发明人： 陶再山;李春华 -专利权人：南京曙光新材料有限公司
申请日： 2020-11-19 - 公布日： 2023-08-25 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种颜色更浅的多硫化物硅烷偶联剂的制备方法，属于有机化学品的合成领域，一种颜色更浅的多硫化物硅烷偶联剂的制备方法，将多硫化钠和pH值为6.5‑7.5的3‑氯丙基三乙氧基硅烷在相转移催化剂水相条件下、在水溶液中含有氨的条件下反应，反应温度为70℃‑80℃；然后将上述反应混合物升高温度至85℃‑95℃，与pH值为5.0‑6.0的3‑氯丙基三乙氧基硅烷继续反应；最后，从反应混合物中分离出有机相多硫化物硅烷偶联剂，可以实现制备的多硫化物硅烷偶联剂的颜色为几乎无色、黄绿色或淡黄色液体，用加德纳色号表征为＜5.0。
一种颜色硫化物硅烷偶联剂制备方法

[发明专利]一种3-氯丙基三氯硅烷合成尾气的环保处理方法-CN202011301053.9有效
发明人： 陶再山;李春华 -专利权人：南京曙光新材料有限公司
申请日： 2020-11-19 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： B01D53/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑氯丙基三氯硅烷合成尾气的环保处理方法，属于化工技术领域，一种3‑氯丙基三氯硅烷合成尾气的环保处理方法，将合成尾气依次通过冷冻系统、吸收液系统、冷凝系统、水喷淋系统、碱喷淋系统、树脂吸收系统，最后经过焚烧系统在线监测合格后排放尾气，或者最后经过压缩系统得到压缩丙烯产品，尾气中的各组分均可被有效地从尾气中分离或除去，并且得到回用或下一步地环保处理，解决了尾气传统处理工艺的环保问题，有效避免了废物的产生，改善了工厂的环境，为合成尾气的处理方法提供了一种全新的思路，并且尾气中的丙烯气体还可以被做成产品，增加了副产物的附加值，降低了3‑氯丙基三氯硅烷的生产成本，节能减排。
一种丙基硅烷合成尾气环保处理方法

[发明专利]一种评价硅烷偶联剂聚合体的相对含量的方法-CN201911258363.4有效
发明人： 陶再山;李春华 -专利权人：南京曙光精细化工有限公司
申请日： 2019-12-10 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： G01N24/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种评价硅烷偶联剂聚合体的相对含量的方法，a)使用核磁共振硅谱方法测试硅烷偶联剂，得到硅烷偶联剂聚合体的相对含量；b)将硅烷偶联剂配制成乙醇或水溶液，使用浊度仪测试得到浊度数值X1；c)以浊度数值为X轴，以硅烷偶联剂聚合体的相对含量数值为Y轴，建立“浊度‑聚合体的相对含量”的标准曲线；d)将待测试样配制成乙醇或水溶液，测试得到待测试样的浊度数值X2；e)将待测试样的浊度数值X2与标准曲线上的X轴的数据对应，找到该点对应的Y轴数值即为待测试样聚合体的相对含量的数值。本发明通过建立“浊度数值‑聚合体的相对含量数值”的标准曲线，可以相对准确的测出试样中聚合体的相对含量。
一种评价硅烷偶联剂聚合体相对含量方法

[发明专利]一种含硫硅烷偶联剂生产尾气的环保处理方法-CN202210267852.1有效
发明人： 陶再山;李春华 -专利权人：南京曙光精细化工有限公司
申请日： 2022-03-18 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： B01D53/78 文献下载
摘要：本发明公开了一种含硫硅烷偶联剂生产尾气的环保处理方法，属于化工技术领域，本方案通过将含硫硅烷偶联剂的生产尾气依次通过冷凝系统、无机盐水溶液吸收系统或水吸收系统、除沫系统、0.1%‑1%低浓度氢氧化钠水溶液吸收系统、10%‑15%中浓度氢氧化钠水溶液吸收系统、VOCs废气处理系统处理，最后经过在线监测装置，达标排放，能够将含硫硅烷偶联剂生产尾气中的各组分均可被有效地从尾气中除去，并且得到回用或进一步环保处理，解决了尾气传统处理工艺的环保问题，有效避免了废物的产生，达到了节能减排的目的。
一种硅烷偶联剂生产尾气环保处理方法

[发明专利]一种氯硅烷副产盐酸的自动化生产控制方法-CN202011129263.4有效
发明人： 陶再山;李春华 -专利权人：南京曙光精细化工有限公司
申请日： 2020-10-21 - 公布日： 2023-03-17 - 主分类号： C01B33/107 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯硅烷副产盐酸的自动化生产控制方法，属于化工技术领域，本发明通过进入石墨降膜吸收器的气体压力值、进入石墨降膜吸收器的气体压力变化值、副产盐酸贮槽液位值、副产盐酸贮槽液位变化值、副产盐酸贮槽中副产盐酸的温度值、氯硅烷的消耗值、含活泼氢化合物的消耗值的一种或多种数值，判断副产盐酸的总酸度达到了标准值，可以实现副产盐酸的自动化生产控制和倒酸的联锁控制，实现氯硅烷副产盐酸的完全自动化，有效避免了人工干扰因素，并且不用现场取样副产盐酸测试总酸度，有效避免了人工操作，有效避免了因氯化氢气体的挥发，对现场环境造成的腐蚀，利于环保、节能降耗。
一种硅烷盐酸自动化生产控制方法

[发明专利]一种提高湿法混炼胶中白炭黑与橡胶胶乳相容性的方法-CN201911087294.5有效
发明人： 陶再山;李春华 -专利权人：南京曙光精细化工有限公司
申请日： 2019-11-08 - 公布日： 2023-03-17 - 主分类号： C08L7/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种提高湿法混炼胶中白炭黑与橡胶胶乳相容性的方法，其特征在于，它包括如下步骤：将白炭黑和双‑(3‑丙基三乙氧基硅烷)多硫化物以重量比50：50混匀，制得预分散母料；将预分散母料和白炭黑加入到橡胶胶乳中，混匀；其中，预分散母料、白炭黑和橡胶乳胶(以干胶计)的重量比为5～10：50：100。本发明采用双‑(3‑丙基三乙氧基硅烷)多硫化物和白炭黑混匀为预分散母料，再与白炭黑一起加到胶乳中，经过了双‑(3‑丙基三乙氧基硅烷)多硫化物改性的白炭黑同时具有亲水亲油的双亲特性，阻止了白炭黑的团聚倾向，提高了白炭黑与橡胶胶乳的相容性，改善了白炭黑在胶乳中的分散性。
一种提高湿法混炼胶中白炭黑橡胶胶乳相容性方法

[发明专利]一种以炭黑为载体的含硫硅烷偶联剂的制备方法-CN202111347284.8有效
发明人： 陶再山;李春华 -专利权人：南京曙光精细化工有限公司
申请日： 2021-11-15 - 公布日： 2023-02-14 - 主分类号： C08K9/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种以炭黑为载体的含硫硅烷偶联剂的制备方法，属于化工技术领域，一种以炭黑为载体的含硫硅烷偶联剂的制备方法，本方案通过在炭黑与含硫硅烷偶联剂物理混合前，控制炭黑与含硫硅烷偶联剂的质量指标，特别是炭黑的水分含量、pH值、粘度指标，以及含硫硅烷偶联剂的水分含量、pH值指标，解决了以炭黑为载体的含硫硅烷偶联剂的保质期和连续生产问题，延长了固体硅烷偶联剂的保质期，提高了固硅产品中有效成分的含量，满足了下游用户对于固硅产品更高的质量要求，解决了生产装置经常停车的问题，提高了固硅产品的生产效率、现场环境和经济效益。
一种炭黑载体硅烷偶联剂制备方法

[发明专利]一种多硫化物硅烷偶联剂中催化剂残留量的检测方法-CN202011129260.0有效
发明人： 陶再山;李春华 -专利权人：南京曙光精细化工有限公司
申请日： 2020-10-21 - 公布日： 2022-12-27 - 主分类号： G01N21/31 文献下载
摘要：本发明公开了一种多硫化物硅烷偶联剂中催化剂残留量的检测方法，属于化工技术领域，本发明可以通过定量称取多硫化物硅烷偶联剂样品，然后采用氧瓶燃烧法处理多硫化物硅烷偶联剂样品，将其所有成分全部转化为水溶性的无机离子型产物，从而得到水溶液，对上述水溶液定容后采用纳氏试剂光度法测定水溶液中的氨氮含量，并计算得到多硫化物硅烷偶联剂中四丁基溴化铵残留量，该方法操作简便、检测成本低，易于推广和应用，能够作为生产型企业日常的一种检测方法，也适用于多硫化物硅烷偶联剂研发工作成果的评价，用于指导厂家不断改进工艺，提高产品质量水平、应用效果，同时该方法的检测精度可以达到0.0001％，满足检测微量四丁基溴化铵的要求。
一种硫化物硅烷偶联剂催化剂残留检测方法

[发明专利]一种炭黑表面纯净度检测的前处理方法-CN202210341676.1在审
发明人： 陶再山;李春华 -专利权人：南京曙光精细化工有限公司
申请日： 2022-04-02 - 公布日： 2022-07-08 - 主分类号： G01N1/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种炭黑表面纯净度检测的前处理方法，属于化工技术领域，一种炭黑表面纯净度检测的前处理方法，采用本发明技术方案，先用有机胺处理炭黑，然后再将炭黑掺混物与萃取剂混合，炭黑内表面的不纯物杂质可被萃取出，萃取液作为待测试样可进行下一步的检测表征，解决了炭黑中极微量的残留物、不能直接被有机溶剂萃取的残留物的样品前处理问题，为炭黑表面纯净度检测提供了一种有效可行、方便操作的处理方法，而且本发明技术方案还可以作为炭黑表面信息研究的前处理方法，为研究开发高性能炭黑提供了检测方法基础。
一种炭黑表面纯净检测处理方法

[发明专利]一种多硫化物硅烷偶联剂单体绝对含量的分析方法-CN201911258385.0有效
发明人： 陶再山;李春华 -专利权人：南京曙光精细化工有限公司
申请日： 2019-12-10 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种多硫化物硅烷偶联剂单体绝对含量的分析方法，该分析方法采用气相色谱内标法、核磁共振硅谱法分别测试多硫化物硅烷偶联剂，以气相色谱内标法的数据校正核磁共振硅谱法的数据，得到多硫化物硅烷偶联剂总单体的绝对含量。本发明方法适合于日常生产监测需要的检测方法，该方法操作简便、检测成本低，易于推广和应用，能够真正反馈出多硫化物硅烷偶联剂产品中单体的有效含量，解决目前困扰多硫化物硅烷偶联剂生产企业和用户许久的分析方法问题。
一种硫化物硅烷偶联剂单体绝对含量分析方法

[发明专利]一种硅烷偶联剂的分析方法-CN202111159360.2在审
发明人： 陶再山;李春华 -专利权人：南京曙光精细化工有限公司
申请日： 2021-09-30 - 公布日： 2022-01-07 - 主分类号： G01N21/82 文献下载
摘要：本发明公开了一种硅烷偶联剂的分析方法，属于化工技术领域，一种硅烷偶联剂的分析方法，本方案可以实现利用硅烷偶联剂在酸性水环境中快速水解的特性，产生能够目视到的异物，从而能够方便快速地验证出硅烷偶联剂生产过程中产生的产物中是否含有硅烷偶联剂，或者已被处理后是否完全去除了硅烷偶联剂，通过调节待测样品的pH至强酸性，促使硅烷偶联剂在水溶液环境中快速水解，产生可以目视到的不溶于溶液的硅氧烷聚合体或者白色二氧化硅固体，从而确认待测样品中是否含有硅烷偶联剂。
一种硅烷偶联剂分析方法

[发明专利]一种高品质的3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的环保生产方法-CN201910349622.8有效
发明人： 陶再山;李春华 -专利权人：南京曙光精细化工有限公司
申请日： 2019-04-28 - 公布日： 2021-11-05 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种高品质的3‑辛酰基硫代‑1‑丙基三乙氧基硅烷的环保生产方法，该方法包括在水溶液条件下，或在水‑有机溶剂混合溶液条件下，使硫代辛酸钠与3‑氯丙基三乙氧基硅烷在四丙基溴化铵存在条件下反应产生3‑辛酰基硫代‑1‑丙基三乙氧基硅烷反应产物，以及从该反应产物中除去部分或全部地四丙基溴化铵，得到微黄色透明液体3‑辛酰基硫代‑1‑丙基三乙氧基硅烷，生产过程中过渡层少至几乎无过渡层、容易进行相分离、无粘稠物副产品，产品的单体纯度高、聚合体含量低、产品颜色浅、无催化剂或催化剂分解产物残留，产品品质高，是一种高品质的3‑辛酰基硫代‑1‑丙基三乙氧基硅烷的环保生产方法。
一种品质辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷环保生产方法

[实用新型]一种利于多硫化物硅烷偶联剂外观净化的自动化生产装置-CN202022686735.8有效
发明人： 陶再山;李春华 -专利权人：南京曙光精细化工有限公司
申请日： 2020-11-19 - 公布日： 2021-08-20 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种利于多硫化物硅烷偶联剂外观净化的自动化生产装置，属于化工自动化生产设备技术领域，包括搅拌釜、水相罐、静置罐、粗固液分离器、粗品储罐、蒸馏装置、真空装置、半成品储罐、冷冻罐、精固液分离器、成品储罐，所述搅拌釜下部通过管道分别连接至静置罐进料口、水相罐进料口，能解决多硫化物硅烷偶联剂中，可能存在的氯化钠、硫磺等固体杂质的残留，并且最大化减少蒸馏前粗品中存在的水分，避免多硫化物硅烷偶联剂因蒸馏高温和水同时存在的条件下引发的水解聚合反应，减少副产物产生，去除了溶解的硫磺即自由硫，利于控制产品中的自由硫，可以满足对产品中的自由硫以及产品平均硫链分布稳定有高要求的特殊炼胶行业，如低温密炼要求自由硫含量越低越好。
一种利于硫化物硅烷偶联剂外观净化自动化生产装置

[发明专利]一种利用3-氯丙基三氯硅烷的尾气制备聚硅氧烷的方法-CN201810565270.5有效
发明人： 陶再山;李春华 -专利权人：南京曙光精细化工有限公司
申请日： 2018-06-04 - 公布日： 2021-06-11 - 主分类号： C08G77/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑氯丙基三氯硅烷的尾气的无害化处理方法，在微正压、冷冻条件下，用过量的无水乙醇吸收液溶解和反应3‑氯丙基三氯硅烷合成尾气中的不凝气体三氯氢硅、四氯化硅、丙基三氯硅烷，经过该道工序，3‑氯丙基三氯硅烷合成尾气中的不凝气体仅为氯化氢和被洁净的丙烯，可以进入下一步工序设备中进行无氯处理；吸收了不凝气体三氯氢硅、四氯化硅、丙基三氯硅烷的乙醇吸收液为未完全酯化的粗品，该未完全酯化的粗品经过醇解、水解制备具有附加价值的聚硅氧烷产品；本发明实现了3‑氯丙基三氯硅烷合成尾气的无害化处理，转为有市场销路的聚硅氧烷，降低了生产成本和环保压力。
一种利用丙基硅烷尾气制备聚硅氧烷方法

[发明专利]一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法-CN202011301042.0在审
发明人： 陶再山;李春华 -专利权人：南京曙光精细化工有限公司
申请日： 2020-11-19 - 公布日： 2021-02-02 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法，属于化工技术领域，一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法，首先去除固体，有效避免了多硫化物硅烷偶联剂水解物杂质对后续处理步骤的影响，可以有效降低管道被多硫化物硅烷偶联剂水解的结渣而堵塞的概率，从而有效保证副产盐水的连续性生产；同时保证了有机相多硫化物硅烷偶联剂的去除效率，并为副产盐水的处理提供了一个全新的技术路线；并且，将存在于副产盐水中的各种形式的多硫化物硅烷偶联剂极接近百分百的去除，并且不产生高COD的废水，满足副产盐水的环保处理，而且还可以回收多硫化物硅烷偶联剂，产生经济效益。
一种去除盐水硫化物硅烷偶联剂方法

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