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- [发明专利]胞苷酸二钠盐的生产方法-CN201410333718.2在审
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张剑;刘拥军;张军;张春琴;王畏畏;钱小云;胡靖
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南通香地生物有限公司
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2014-07-15
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2014-11-26
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C07H19/10
- 本发明公开了一种胞苷酸二钠盐的生产方法,其步骤为:a、在反应容器内分别加入胞苷、磷酸三乙酯和吡啶,混合均匀后调节反应温度为-15-5℃,在此温度条件下缓慢加入一定量的三氯氧磷,加完后继续搅拌反应10-30h;b、取样分析HPLC,当转化率≥99%,加入10-15%的冰盐水进行水解,水解温度控制为0-5℃,水解时间10-20h;c、水解结束后,静置分层,去除有机相,得水层待用;d、将水层用30%氢氧化钠调节PH7.0-8.0,然后滴加水层量两倍体积的95%的酒精,析出结晶,过滤得粗品;e、 将粗品溶解,加活性炭脱色,继续滴加溶液体积两倍量的95%酒精析出结晶,过滤、漂洗、烘干得成品。本发明的优点是:反应速率快、反应时间短、产品纯度高、收率高。
- 胞苷酸钠盐生产方法
- [发明专利]尿苷酸二钠盐的生产方法-CN201410334268.9在审
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张剑;刘拥军;张军;张春琴;王畏畏;钱小云;胡靖
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南通香地生物有限公司
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2014-07-15
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2014-11-19
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C07H19/10
- 本发明公开了一种尿苷酸二钠盐的生产方法,其步骤为:在反应容器中加入三氯氧磷,在搅拌下预冷至-15-5℃,然后缓慢滴加水,滴加完毕后缓慢升温至10-15℃继续反应1-5h,得磷酸化试剂备用;在另一反应容器内依次加入磷酸三低级烷基脂、尿苷、DMF,预冷至0-10℃,在此温度下缓慢滴加磷酸化试剂,加完后保温反应10-30h、取样测试,当转化率≥99%时,在保温条件下滴加定量的水解水,滴加完毕继续保温1-5h,然后用20%的烧碱将PH值调至2-6,静置分层,下层水层待用;将下层水层PH值调至7.5-9.5,滴加溶液体积两倍量的95%酒精析出结晶,过滤得粗品;将粗品溶解,加活性炭脱色,继续滴加溶液体积两倍量的95%酒精析出结晶,过滤、漂洗、烘干得成品。本发明的优点是:反应速率快、反应时间短、产品纯度和收率高。
- 尿苷酸钠盐生产方法
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