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- [发明专利]一种快速合成正溴丁烷的方法-CN202111053299.3有效
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蒋历辉;邹应萍
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中南大学
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2021-09-09
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2022-12-27
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C07C17/16
- 本发明公开了一种快速合成正溴丁烷的方法，以正丁醇、溴化盐和无机酸为原料，通过调整原料加料顺序，先让其中某两个原料加热至刚好回流，再迅速加入第三个原料，回流反应时间从60.0min缩短至5.0min，即可高产率、简便、绿色环保合成粗正溴丁烷，其核心在于先加正丁醇和无机酸至刚好回流，正丁醇在酸性高温条件下生成盐，此时再迅速加入溴化盐或氢溴酸，体系中立即产生Br‑进攻正丁醇盐得到粗产物正溴丁烷，将粗产物蒸出再进行后处理纯化步骤可得纯正溴丁烷。该方法操作简单，所用原料简单易得，合成工艺简便，节省时间和能源，绿色环保，降低了生产成本。
- 一种快速合成丁烷方法
- [发明专利]一种西瓜酮的制备方法-CN202110374855.0在审
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蒋历辉;余杰坤;江佳红;邹应萍
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中南大学
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2021-04-08
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2021-08-13
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C07D321/10
- 一种西瓜酮的制备方法，包括以下步骤：以4‑甲基邻苯二酚与1,3‑二氯丙酮为原料，碳酸盐作为碱催化剂，在索氏提取器中加入干燥剂脱水，惰性气体保护下，组装减压回流除水装置制备西瓜酮粗产物；旋蒸回收溶剂、经脱色、浓缩等后处理步骤，所得溶液转入装有玻璃真空精馏柱的精馏装置进行分段精馏：第一段精馏：蒸出反应溶剂轻组分；第二段精馏：收集馏分得到残余原料4‑甲基邻苯二酚和部分产物西瓜酮粗品；第三段精馏：收集主馏分西瓜酮粗品；再对西瓜酮粗品进行重结晶。本发明西瓜酮的制备方法，通过减压回流除水装置提高西瓜酮的产率，采用分段精馏和重结晶结合分步纯化西瓜酮，使产品纯度达到98％以上，简化工艺流程，解决了现有西瓜酮合成工艺难以工业规模化生产的难题。
- 一种西瓜制备方法
- [发明专利]一种天然柠檬醛的制备方法-CN201911135584.2在审
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余杰坤;蒋历辉;陈国辉;邹应萍
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中南大学;江西华天香科技有限公司
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2019-11-19
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2020-02-28
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C07C45/51
- 本发明公开了一种天然柠檬醛的制备方法，属于天然香料合成技术领域，包括以下步骤：(1)在反应器内加入pcc试剂，加入适当溶剂，搅拌均匀，得到混合溶液；(2)滴加天然芳樟醇，与pcc试剂的质量比例为1:3～6，滴加完毕后继续反应2～4h；(3)停止反应，加入亚硫酸钠水溶液淬灭反应，分出有机层，水层采用溶剂萃取，合并有机相，并采用碳酸氢钠水溶液调节pH值，收集有机层；(4)对有机层依次进行洗涤、干燥和精馏处理，得到所述天然柠檬醛。本发明采用原料易得的天然芳樟醇，经过pcc氧化剂氧化，能够得到更高含量且香气更加纯正的天然柠檬醛，而且所得天然柠檬醛符合北美市场对“天然”的要求。
- 一种天然柠檬制备方法
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