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[发明专利]一种酰胺类化合物的制备工艺-CN202210891322.4有效
发明人：丁成荣;崔银;赵以勇;张国富;吕井辉 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2022-07-27 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07C231/10 文献下载
摘要：本发明公开一种酰胺类化合物的制备工艺，所述制备工艺包括：以酮肟类化合物为原料，加入氟磺酰咪唑盐、溶剂、碱，于20～50℃下反应0.1～6h，反应液分离纯化，制得酰胺类化合物；本发明使用醛肟作为原料，价廉且易制备，避免了羧酸和胺等多种原料的使用，提高了原子经济性；使用结构稳定、易于储存的固体氟磺酰咪唑盐作为促进剂，高效促进酮肟发生贝克曼重排，生成酰胺，且该试剂经水洗即可除去，可以作为制备酰胺的标准处理条件的绿色替代品。底物适用性广，能以较好的收率得到相对应的酰胺类化合物。操作过程简单，后处理只需水洗即可得到目标产物，适合大规模制备。
一种酰胺类化合物制备工艺

[发明专利]一种3,4-二苯甲酮-1,2,5-恶二唑的制备方法-CN202111413147.X有效
发明人：丁成荣;董智文;赵以勇;张国富;吕井辉 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2021-11-25 - 公布日： 2023-07-11 - 主分类号： C07D271/08 文献下载
摘要：本发明公开一种3,4‑二苯甲酮‑1,2,5‑恶二唑的制备方法，所述方法包括：以恶二唑‑N‑氧化物为初始原料，以亚磷酸三乙酯为还原剂，以甲苯为溶剂，在40～80℃搅拌反应9～14h，反应结束后，将反应液后处理，得到3,4‑二苯甲酮‑1,2,5‑恶二唑；本发明使用亚磷酸三乙酯作为还原剂，高效的促进了还原反应的进行，收率高达82.3％。本发明原料用量少，消耗低，三废产生少。本发明的反应温度合适，反应能耗低。
一种二苯甲酮恶二唑制备方法

[发明专利]一锅法制备一类甲基芳香化合物的方法-CN202210893866.4有效
发明人：丁成荣;关晨飞;赵以勇;韩林峻;张国富 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2022-07-27 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07C43/205 文献下载
摘要：本发明公开一锅法制备一类甲基芳香化合物的方法，所述方法包括：以酚类化合物为原料，先加入三乙胺、二氧六环，通入硫酰氟气体，于室温温度下反应1~6 h后，加入醋酸钯、配体、甲基化试剂、碱和溶剂，氮气置换后，于100‑120℃下反应2~8h，制得甲基芳香化合物；本发明使用价廉易得的酚和硫酰氟作为原料，三甲基环三硼氧烷作为甲基化试剂，在催化剂、配体和碱的作用下高效促进相应甲基化产物的生成，反应温和、快速、操作简单、反应过程中无需任何纯化过程。底物适用性广，对敏感基团耐受性高，选择性地与酚羟基反应而不是醇羟基，能以极好的收率得到相对应的甲基芳香化合物，并可以应用于天然小分子化合物的后期甲基化过程中。
一锅法制一类甲基芳香化合物方法

[发明专利]一种腈类化合物的制备工艺-CN202210890342.X有效
发明人：丁成荣;崔银;赵以勇;张国富;吕井辉 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2022-07-27 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07C253/00 文献下载
摘要：本发明公开一种腈类化合物的制备工艺，所述制备工艺包括：以醛肟类化合物为原料，氟磺酰咪唑盐、溶剂、碱，于25～50℃下反应10～100min，制得腈类化合物；本发明使用简单易得的醛肟作为原料、以氟磺酰咪唑盐作为促进剂，高效促进腈的生成。该反应过程避免了氰化物类毒性试剂的使用，以氟磺酰咪唑盐作促进剂避免了硫酰氟温室气体等其他毒害试剂的使用，后处理仅需水洗即可除去，因此可以作为制备腈类化合物的标准处理条件的绿色替代品。底物适用性广，能以较好的收率得到相对应的腈类化合物。操作过程简单，适合大规模制备。
一种化合物制备工艺

[发明专利]一种氰胺类化合物的一锅法制备工艺-CN202210890341.5在审
发明人：丁成荣;韩哲;赵以勇;崔银;张国富;吕井辉 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2022-07-27 - 公布日： 2022-11-15 - 主分类号： C07C261/04 文献下载
摘要：本发明公开一种氰胺类化合物的一锅法制备工艺，所述制备工艺包括：以腈类化合物为原料，先加入羟胺、溶剂，于回流温度下反应1～5h后，反应液冷却至室温，加入氟磺酰咪唑盐、碱，于25～50℃下反应1～5h，制得(Ⅱ)所示的氰胺类化合物；本发明使用价廉易得、环境友好的羟胺作为氨源、以氟磺酰咪唑盐作为促进剂，高效促进氰胺的生成。羟胺、氟磺酰咪唑盐避免了氰化物类毒性试剂的使用，因此可以作为腈一锅法制备氰胺的标准处理条件的绿色替代品。最终产物中氮仅来自于底物腈和羟胺，无需额外的胺加入。底物适用性广，能以较好的收率得到相对应的氰胺类化合物。操作过程简单，后处理只需重结晶，适合大规模制备。
一种氰胺类化合物一锅法制工艺

[发明专利]一种羟基苯甘氨酸离心母液处理装置及方法-CN201910491001.3有效
发明人：丁成荣;葛淑婷;张国富;吕井辉;赵以勇 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2019-06-06 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： C07C227/40 文献下载
摘要：本发明公开一种羟基苯甘氨酸离心母液处理装置及方法，所述装置包括母液池、过滤器、树脂塔、洗脱液储存罐、脱附液收集池、分级浓缩设备、硫酸铵固体收集槽、对羟基苯甘氨酸结晶收集池、邻羟基苯甘氨酸结晶收集池和MVR蒸发器；所述过滤器进水口与母液池连通；所述树脂塔由若干个树脂塔单元构成；当树脂塔单元吸附饱和时作为洗脱塔分别与洗脱液储存罐和脱附液收集池连通，其余树脂塔单元串联成吸附塔，通过管路与过滤器出水口和MVR蒸发器连接。本发明实现连续化生产，对羟基苯甘氨酸回收率87.8％，纯度99.0％，邻羟基苯甘氨酸回收率88.1％，纯度95.0％，硫酸铵固体收率99.1％，纯度99.5％。
一种羟基甘氨酸离心母液处理装置方法

[发明专利]一种酰胺衍生物的制备方法-CN201911409119.3有效
发明人：丁成荣;崔银;张国富;赵以勇;吕井辉 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2022-01-25 - 主分类号： C07C273/18 文献下载
摘要：本发明提供一种酰胺衍生物的制备方法，所述方法包括：以苯羟肟酸和胺类或硫醇类化合物为原料，依次加入碱、溶剂，在SO2F2气氛中，于25～50℃下反应2～7h，反应结束后，反应液后处理，制得所述不对称脲类化合物或硫代氨基甲酸酯类化合物；本发明使用价廉易得、环境友好的SO2F2作为促进剂，高效促进异氰酸酯中间体的生成，形成C‑N、C‑S键。异氰酸酯的生成避免了使用大量卤素或叠氮类危险试剂，因此可以作为柯提斯重排和霍夫曼重排标准处理条件的绿色替代品。底物适用性广，能以较好的收率得到相对应的不对称脲和硫代氨基甲酸酯类化合物。操作过程简单，适合大规模制备。
一种衍生物制备方法

[发明专利]一种对称脲类化合物的制备方法-CN201911409093.2有效
发明人：丁成荣;崔银;张国富;赵以勇;吕井辉 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2022-01-14 - 主分类号： C07C273/18 文献下载
摘要：本发明公开一种对称脲类化合物的制备方法，所述方法包括：以羟肟酸类化合物为原料，依次加入碱、溶剂，在SO2F2气氛中，于25～50℃下反应1～7h，反应液后处理，制得对称脲类化合物；本发明使用价廉易得、环境友好的SO2F2作为促进剂，高效促进异氰酸酯中间体的生成，形成C‑N键。异氰酸酯的生成避免了使用大量卤素或叠氮类危险试剂，因此可以作为柯提斯重排和霍夫曼重排标准处理条件的绿色替代品。最终产物中胺源仅来自于羟胺，无需额外的胺加入。底物适用性广，能以较好的收率得到相对应的对称脲类化合物。操作过程简单，后处理只需过滤得到，适合大规模制备。
一种对称化合物制备方法

[发明专利]一种制备2;5-二取代-1;3;4-噁二唑的方法-CN201710037861.0有效
发明人：张国富;俞艺栋;赵以勇;谢晓强;丁成荣 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2017-01-18 - 公布日： 2019-10-29 - 主分类号： C07D271/107 文献下载
摘要：本发明提供了一种催化氧化环化制备式(II)所示的1,3,4‑噁二唑的方法，所述方法为：以结构如式(I)所示的甲酰腙化合物为原料，以空气或氧气气氛下，以硝酸铁为催化剂，以2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧化物为引发剂，在吸水剂的作用下，在吸水剂的作用下，在有机溶剂中，于25～60℃下反应3～12h，所得反应液经后处理得到式(II)所示的1,3,4‑噁二唑化合物；本发明反应速度快、条件温和，操作方便，成本低，反应安全，整个过程对环境友好，无污染。
一种制备取代噁二唑方法

[发明专利]一种氧化伯醇制备醛的方法-CN201710130253.4在审
发明人：张国富;赵以勇;张贵华;丁成荣;吕井辉;俞艺栋 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2017-03-07 - 公布日： 2017-06-30 - 主分类号： C07B41/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种催化氧化伯醇制备醛的方法，所述方法按如下步骤进行以式(I)或(III)所示的伯醇为原料，以铜盐为催化剂，以空气为氧化剂，以TEMPO(2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧化物)为助氧化剂，氨水为助催化剂和溶剂，混合均匀于60～120℃下进行反应9～24h，反应结束后，反应液经后处理得到(II)或(IV)所示的醛；本发明反应转化率、收率高，操作方便，成本低，反应安全，整个过程对环境友好，无污染。
一种氧化制备方法

[发明专利]一种伯醇制备腈的方法-CN201710130272.7在审
发明人：张国富;赵以勇;张贵华;丁成荣;俞艺栋;吕井辉 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2017-03-07 - 公布日： 2017-06-20 - 主分类号： C07B43/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种催化氧化伯醇制备腈的方法，所述方法按如下步骤进行以式(I)或式(III)所示的伯醇为原料，以铜盐为催化剂，以空气为氧化剂，以TEMPO(2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧化物)为助氧化剂，氨水为助催化剂和溶剂，于80～120℃下反应15～30h，反应结束后，所得反应液经后处理得到式(II)或式(IV)所示的腈；本发明反应转化率、收率高，操作方便，成本低，反应安全，整个过程对环境友好，无污染。
一种制备方法

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