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[发明专利]一种橡胶防焦剂CTP合成的微反应系统及方法-CN201910735543.0有效
发明人：陈光文;焦凤军;杜孟成;许思俊;宋彦哲;韩梅;尧超群 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所;山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2019-08-09 - 公布日： 2021-09-10 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：一种橡胶防焦剂CTP合成的微反应系统及方法，该系统由微换热器、微反应器、搅拌釜反应器串联组成；合成方法为：将二环己基二硫化物在微换热器内预降温，随后与氯气在微反应器内连续反应，生成环己基次磺酰氯；环己基次磺酰氯连续流出微反应器进入搅拌釜反应器，与预先加入的邻苯二甲酰亚胺钠盐缩合，生成含N‑环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)的反应液，经分水精制得CTP产品。其中，微反应器内反应温度为‑20～15℃，反应时间为0.01秒～1.5分钟；搅拌釜反应器内反应温度为‑10～10℃，反应时间为10分钟～60分钟。本发明氯化步骤反应时间大幅缩短，两步反应的总收率高于93％，较现有生产技术高出3‑4个百分点。
一种橡胶防焦剂 ctp 合成反应系统方法

[发明专利]一种橡胶防焦剂CTP连续合成的微反应系统及方法-CN201910736349.4有效
发明人：陈光文;焦凤军;杜孟成;许思俊;宋彦哲;韩梅;尧超群 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所;山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2019-08-09 - 公布日： 2021-07-23 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：一种橡胶防焦剂CTP连续合成的微反应系统及方法，该系统由微换热器、氯化微反应器、缩合微反应器、搅拌釜反应器串联组成；合成方法为：将二环己基二硫化物在微换热器内预降温，随后与氯气在氯化微反应器内连续反应，生成环己基次磺酰氯；环己基次磺酰氯连续流出氯化微反应器进入缩合微反应器，与预先配制的邻苯二甲酰亚胺盐缩合，生成含N‑环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)的反应液，该反应液进入搅拌釜反应器沉化或继续搅拌团聚得CTP浆料，经分水精制得CTP产品。本发明实现了橡胶助剂行业广泛使用的CTP产品的连续合成；微通道反应器内缩合反应时间为毫秒级，搅拌釜反应器内沉化/搅拌时间缩短为10～20分钟，两步反应的总收率高达96.6％。
一种橡胶防焦剂 ctp 连续合成反应系统方法

[发明专利]一种防焦剂CTP中间体二环己基二硫化物连续化合成的方法-CN201711371981.0在审
发明人： 许思俊;李世梅;李宪索;郑崇纳;马亚敏;王兴军;刘红;李建民;桑圣印;赵丹丹 -专利权人：山东戴瑞克新材料有限公司
申请日： 2017-12-19 - 公布日： 2018-05-29 - 主分类号： C07C17/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种防焦剂CTP中间体二环己基二硫化物连续化合成的方法，该方法是：将环己烯和盐酸水溶液混合，进行加成反应，反应得到的氯代环己烷粗品相用碱液洗涤，得氯代环己烷，分层所得的盐酸水溶液相用于下批氯代环己烷的合成；将氯代环己烷、硫磺、硫化钠和水混合，进行硫化反应，反应后将所得反应液静置分层，所得油相进行蒸馏，先后得到环己烯粗品和二环己基二硫化物，所得的环己烯粗品直接作为原料回用。本发明将环己烯粗品回用于生产，克服了现有二环己基二硫化物合成工艺的复杂、分离提纯操作繁琐、收率低的缺陷，大大改善了操作环境，缩减了蒸馏成本，提高了生产效率，具有良好的生产优势。
二环己基二硫化物氯代环己烷环己烯粗品连续化合成盐酸水溶液防焦剂CTP 蒸馏分层反应液静置操作环境分离提纯合成工艺加成反应碱液洗涤硫化反应生产效率硫化钠水混合硫磺回用收率合成生产

[实用新型]一种母液沉降分离装置-CN201520955806.6有效
发明人： 许思俊;卢杰;李世梅 -专利权人：山东戴瑞克新材料有限公司
申请日： 2015-11-26 - 公布日： 2016-05-18 - 主分类号： B01D21/02 文献下载
摘要：本实用新型的一种母液沉降分离装置，包括母液罐、一级沉降罐和二级沉降罐，一级沉降罐下部连接有母液进管，一级沉降罐顶部与二级沉降罐下部之间连接有溢流管Ⅰ，二级沉降罐顶部与母液罐之间连接有溢流管Ⅱ，一级沉降罐底部和二级沉降罐底部共同连接有浆料出管，浆料出管连接有浆料罐，浆料出管上设置有泵。本实用新型的有益效果是：能够沉降掉母液中的料浆。长时间使用后母液罐里也不会沉积料浆，还会影响母液罐里母液的储量及产品的产量，而且可以观察料浆的沉积量，便于生产监控。
一种母液沉降分离装置

[发明专利]橡胶硫化促进剂TBBS的多级套洗除杂方法-CN201410835670.5有效
发明人： 许思俊;董瑞国;郑崇纳;张荣军;王兴军;李宪索;马亚敏;李世梅 -专利权人：山东戴瑞克新材料有限公司
申请日： 2014-12-30 - 公布日： 2015-05-06 - 主分类号： C07D277/80 文献下载
摘要：本发明公开了一种橡胶硫化促进剂TBBS的多级套洗除杂方法，包括以下步骤：将TBBS反应液过滤，得TBBS粗品和母液，母液进入高浓度母液罐备用；将TBBS粗品用三级母液清洗，过滤，洗涤液进入高浓度母液罐备用；将所得滤饼用二级母液清洗，过滤，洗涤液进入三级母液罐备用；将所得滤饼用一级母液清洗，过滤，洗涤液进入二级母液罐备用；将所得滤饼用清水洗至PH=8，过滤，滤饼吹干得TBBS纯品，洗涤液进入一级母液罐备用。本发明先采用不同杂质含量的多级母液清洗TBBS粗品，最后用清水洗涤TBBS粗品得纯品，大大减少了清水的用量，回收了母液中的TBBS粉末，减少了废水和固体废弃物的排放量，满足环保要求。
橡胶硫化促进剂 tbbs 多级方法

[实用新型]一种疏水装置-CN201420705036.5有效
发明人： 许思俊;薛文光;李宪索;李世梅 -专利权人：山东戴瑞克新材料有限公司
申请日： 2014-11-22 - 公布日： 2015-04-08 - 主分类号： F16T1/38 文献下载
摘要：本实用新型的一种疏水装置，包括疏水阀，所述疏水阀的排水口接有冷凝水出管，疏水阀的进水口接有进水管，所述进水管上设置有竖直的大直径缓冲管段，所述大直径缓冲管段底部设置有排净阀，疏水阀两侧的进水管和冷凝水出管上分别设置有截止阀Ⅰ和截止阀Ⅱ。本实用新型的有益效果是：增加了大直径缓冲管段不但可以让蒸汽水中的蒸汽回收，防止蒸汽通过疏水阀，而且还可以将水中所携带的杂质沉降下去，从而保护疏水阀不受杂质磨损，延长疏水阀的使用寿命。
一种疏水装置

[实用新型]一种具有平铺式过滤层的不溶性硫磺生产装置-CN201220594517.4有效
发明人：杜孟成;许思俊;孙庆刚;王维民;豆甲立 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2012-11-12 - 公布日： 2013-04-24 - 主分类号： C01B17/12 文献下载
摘要：本实用新型公开一种具有平铺式过滤层的不溶性硫磺生产装置，包括可正反转动的卧式筒体、和所述卧式筒体两端固定连接的不带夹套的封头，所述卧式筒体包括外筒体和内筒体，内筒体和外筒体之间设置有传热夹套，在外筒体上设置有进水口和出水口与传热夹套相连通，外筒体上设置有硫磺进出料口、二硫化碳进料口和备用口分别与卧式筒体内部相连通；在所述卧式筒体内设置有由部分内筒体和过滤层围成的过滤腔，所述过滤腔的横截面为弓形，所述过滤腔的内筒体横截面的圆心角范围为：90～180°，所述过滤腔的内筒体上设置有滤液出口，所述滤液出口穿过外筒体与外部连通。所述的过滤层采用平铺的方式铺设在部分内筒体的上方，并与部分内筒体围成弓形，不但增加了过滤速度，而且大大降低制造、安装、维修更换成本。
一种具有平铺过滤不溶性硫磺生产装置

[实用新型]一种不溶性硫磺多功能生产装置-CN201120266844.2有效
发明人：王文博;王维民;孙庆刚;豆甲立;姜雪静;许思俊;杜孟成 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2011-07-26 - 公布日： 2012-05-23 - 主分类号： C01B17/12 文献下载
摘要：一种不溶性硫磺多功能生产装置，包括可正反转动的卧式筒体，内外筒体之间通过隔板分为夹套区和过滤区。夹套区筒体上设置高温硫喷头、急冷液喷雾喷头、加料口及位于两端对称的卸料口。装置内筒壁内侧设有连续的螺旋板。螺旋板两起始端分别对应两个卸料口。多功能生产装置过滤区内筒壁的螺旋板边缘构造呈齿状、波浪状或弓字形。过滤区内筒壁为连续的过滤层。本实用新型在完成多步工序的基础上，还有助于改善急冷和熟化效果，提高生产效率。
一种不溶性硫磺多功能生产装置

[实用新型]一种回转式不溶性硫磺生产装置-CN201120318551.4有效
发明人：孙庆刚;王维民;杜孟成;许思俊;豆甲立 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2011-08-29 - 公布日： 2012-04-11 - 主分类号： C01B17/12 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种回转式不溶性硫磺生产装置，包括可正反转动的卧式筒体和不带夹套的封头，所述卧式筒体包括外筒体和内筒体，在外筒体和内筒体之间设置有隔板将外筒体和内筒体之间的空腔分隔为传热夹套和滤液通道，所述传热夹套的内筒体上设置有∨形中空螺旋板，∨形中空螺旋板两端与传热夹套相连通，所述传热夹套横截面的圆心角范围为160～200°，所述滤液通道横截面的圆心角范围为160～200°。其优点在于：∨形中空螺旋板对物料进行导流、破碎、换热，增大换热面积，提高了对物料的干燥或冷却效果，同时不易积料；两个封头不设计夹套，有利于加工制造，降低生产成本。另外，人孔、视镜、导流板和排液口的设计有利于工作人员对设备的方便操作，进而提高生产效率。
一种回转式不溶性硫磺生产装置

[发明专利]一种回转式不溶性硫磺生产装置-CN201110250693.6无效
发明人：王维民;孙庆刚;杜孟成;许思俊;豆甲立 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2011-08-29 - 公布日： 2012-01-18 - 主分类号： C01B17/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种回转式不溶性硫磺生产装置，包括可正反转动的卧式筒体和不带夹套的封头，所述卧式筒体包括外筒体和内筒体，在外筒体和内筒体之间设置有隔板将外筒体和内筒体之间的空腔分隔为传热夹套和滤液通道，所述传热夹套的内筒体上设置有∨形中空螺旋板，∨形中空螺旋板两端与传热夹套相连通，所述传热夹套横截面的圆心角范围为160～200°，所述滤液通道横截面的圆心角范围为160～200°。其优点在于：∨形中空螺旋板对物料进行导流、破碎、换热，增大换热面积，提高了对物料的干燥或冷却效果，同时不易积料；两个封头不设计夹套，有利于加工制造，降低生产成本。另外，人孔、视镜、导流板和排液口的设计有利于工作人员对设备的方便操作，进而提高生产效率。
一种回转式不溶性硫磺生产装置

[发明专利]橡胶防焦剂CTP生产过程中过滤干燥一体装置及应用-CN201010516734.7有效
发明人：王传华;王文博;杜孟成;许思俊 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2009-08-06 - 公布日： 2011-03-09 - 主分类号： B01D29/80 文献下载
摘要：本发明涉及橡胶防焦剂CTP生产过程中过滤干燥一体装置及应用。该装置包括罐体、支架、电机、物料进料口、产品物料出口、搅拌设施，罐体置于支架上，罐体外有保温夹套，保温夹套上有保温介质进、出口；罐体上设真空/氮气接口，罐体底部开有滤液导出口，在靠近滤液导出口的罐体内下方设过滤网板。使用本发明的过滤干燥一体装置，过滤和干燥操作不用转序，就可得终产品，避免了在转序过程中，暴露在空气中的产品挥发溶剂造成空气污染；节省劳动力，溶剂的单耗明显降低，节约设备投资。
橡胶防焦剂 ctp 生产过程过滤干燥一体装置应用

[实用新型]斜孔式圆盘形氯气分布器-CN200920030279.2有效
发明人： 许思俊;杜孟成;郑崇纳;王兴军;孙庆刚;魏成磊 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2009-08-06 - 公布日： 2010-06-30 - 主分类号： B01J10/00 文献下载
摘要：本实用新型为斜孔式圆盘形氯气分布器，主要由氯气导入管(1)，氯气输送管(2)和氯气分布管(3)组成。多根氯气分布管在一个平面上平行排列，形成圆盘。每根分布管上有均匀分布的一排小孔，小孔法向与垂直面间的圆心角为15～75°。以氯气输送管(2)为对称面，同侧气孔的方向相同，异侧气孔的方向相反。气体通过分布器后，在均匀分布气体的同时，对液体施加了一个旋转力，起到了搅拌作用，提高了反应效率。
斜孔式圆盘氯气分布

[实用新型]多效蒸发结晶液除盐装置-CN200920030278.8有效
发明人： 许思俊;郑崇纳;魏成磊;雷国建;杜孟成 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2009-08-06 - 公布日： 2010-04-28 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：多效蒸发结晶液除盐装置，包括除盐缓冲罐和除盐罐，这两个罐可以单独使用，也可串联使用。在多效蒸发工艺中采用本实用新型技术，可有效解决多效蒸发结晶液的结垢堵管问题，并充分回收结晶液中饱和盐水所带的热量，降低了蒸汽消耗量。
蒸发结晶装置

[实用新型]过滤干燥一体装置-CN200920030277.3无效
发明人：王传华;王文博;杜孟成;许思俊 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2009-08-06 - 公布日： 2010-04-28 - 主分类号： B01D29/80 文献下载
摘要：本实用新型涉及过滤干燥一体装置。该装置包括罐体、支架、电机、物料进料口、产品物料出口、搅拌设施，罐体置于支架上，罐体外有保温夹套，保温夹套上有保温介质进、出口；罐体上设真空/氮气接口，罐体底部开有滤液导出口，在靠近滤液导出口的罐体内下方设过滤网板。橡胶防焦剂CTP生产过程中使用本实用新型的过滤干燥一体装置，过滤和干燥操作不用转序，就可得终产品，避免了在转序过程中，暴露在空气中的产品挥发溶剂造成空气污染；节省劳动力，溶剂的单耗明显降低，节约设备投资。
过滤干燥一体装置

[发明专利]硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的纯化工艺-CN200910229214.5有效
发明人：杜孟成;王文博;魏成磊;马德龙;许思俊;孙庆刚 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2009-10-21 - 公布日： 2010-04-14 - 主分类号： C07D277/72 文献下载
摘要：本发明涉及硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的纯化工艺，将经高温高压缩合制得的粗2-巯基苯并噻唑熔浆直接通入到装有有机溶剂并事先用氮气置换完全的萃取釜中，进行液-液萃取反应，除去杂质，在萃取过程中，保持萃取釜温度不超过50℃；有机溶剂与粗2-巯基苯并噻唑熔浆的质量比(2～10)∶1；萃取完成后，过滤萃取釜内的混合物，所得滤饼进行干燥，得硫化促进剂2-巯基苯并噻唑，将所得滤液进行蒸馏回收有机溶剂，可循环使用。萃取过程中挥发的有机溶剂冷凝回流，不凝气使用活性炭吸附进行回收利用。本发明萃取安全，缩短了工艺流程，节省了人力、物力和能源，可得高纯度硫化促进剂2-巯基苯并噻唑。
硫化促进剂巯基噻唑纯化工艺

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