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[发明专利]一种手性合成D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的方法-CN202310042414.X有效
发明人：于童;赵肖泽;董真奇 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-01-28 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种手性合成D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的方法，其特征在于，所述方法由以下步骤组成：制备中间产物、还原脱苯乙烷；所述还原脱苯乙烷，将中间产物(2S,3R)‑3‑羟基‑3‑[4‑(甲砜基)苯基]‑2‑[(1‑苯基乙基)氨基]丙酸乙酯加入乙醇中，然后加入Pd/C催化剂，在3.0‑6.0MPa的氢气气氛下，升温至90‑105℃，在90‑105℃下反应1‑1.5h后，冷却，过滤，减压蒸馏，漂洗，烘干，得到D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯；本发明合成的D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的纯度和收率高，能够避免产生大量的废水，而且不会产生硫化氢等剧毒性废气。
一种手性合成甲砜基苯丝氨酸方法

[发明专利]一种盐酸左旋咪唑片及其制备方法-CN202310009476.0有效
发明人：曲俊腾;董真奇;梁永江 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-01-05 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： A61K31/429 文献下载
摘要：本发明提供了一种盐酸左旋咪唑片及其制备方法，其解决了现有盐酸左旋咪唑混悬口服液存在稳定性差，容易产生沉淀，使用前需要充分混合均匀，使用不当容易造成过量中毒，且混悬液容易变质导致有效成分降解，影响使用效果的技术问题。该盐酸左旋咪唑片包括以下原料及其重量份数：盐酸左旋咪唑25～50份，大蒜素50～100份，预胶化淀粉150～180份，聚乙二醇50～75份，微粉硅胶75～90份，羧甲淀粉钠10～15份，余量为微晶纤维素；且原料总的重量份数为600份；同时，本发明还公开了盐酸左旋咪唑片的制备方法，可广泛应用于生物医药技术领域。
一种盐酸咪唑及其制备方法

[发明专利]一种D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的手性合成方法-CN202211712279.7有效
发明人：赵肖泽;孙瑞南;董真奇 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的手性合成方法，采用全新的合成路线，以对甲砜基苯甲醛、氯乙酸乙酯为原料，经手性催化反应形成手性环氧物，手性环氧物与α‑苯乙胺经开环反应、还原反应脱掉苯乙烷后合成D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯，该方法生产工艺简单，反应条件温和，产品收率高，原料安全环保，无废水以及硫化氢等剧毒性废气产生，降低了环境污染，环境友好，属于有机化工技术领域。
一种甲砜基苯丝氨酸手性合成方法

[发明专利]一种氧化钙合成环丙甲酸酯的方法-CN202210941137.1有效
发明人：廖仕学;王圆;董真奇 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2022-08-08 - 公布日： 2022-10-28 - 主分类号： C07C67/317 文献下载
摘要：本发明公开了一种氧化钙合成环丙甲酸酯的方法，属于环丙甲酸酯技术领域，所述方法为将氧化钙加入反应容器中，开启搅拌，然后迅速加入二甲苯，加入相转移催化剂，向反应容器中滴加4‑氯丁酸甲酯，控制滴加时间为10min，滴加过程中控制温度不超过30℃，滴加毕升温至45‑85℃，保温4h，过滤去除氯化钙水合物，得到二甲苯和产物的混合液，精馏收集120℃的馏分作为产物环丙甲酸甲酯；本发明的反应条件温和，能够降低反应安全隐患，还能够大大降低合成工艺的原料成本。
一种氧化钙合成甲酸方法

[发明专利]一种硼氢化锂、硼氢化锌的制备方法-CN202210819374.0在审
发明人：李琦斌;董真奇;陆华文;段良鹏 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2022-07-13 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C01B6/17 文献下载
摘要：本发明提供了一种硼氢化锂、硼氢化锌的制备方法，其解决了现有工艺工序繁杂、效率低下、浪费资源、污染环境等技术问题。向反应釜内加入无水硼砂、石英砂和钠条，充入氢气进行硼氢化反应，得到硼氢化钠和硅酸钠的固体混合物；将得到的硼氢化钠和硅酸钠的固体混合物、无水氯化锂加入到四氢呋喃或者二乙二醇二甲醚内，在惰性气体及无水环境下进行复分解反应，过滤得到溶解于四氢呋喃或者二乙二醇二甲醚的硼氢化锂；或者，将得到的硼氢化钠和硅酸钠的固体混合物、无水氯化锌加入到四氢呋喃或者二乙二醇二甲醚内，在惰性气体及无水环境下进行复分解反应，过滤得到溶解于四氢呋喃或者二乙二醇二甲醚的硼氢化锌。可广泛应用于无机化合物制备技术领域。
一种氢化制备方法

[发明专利]一种氟苯尼考中间体的制备方法-CN202210541168.8在审
发明人：赵肖泽;孙瑞南;董真奇;王庆伟 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2022-05-19 - 公布日： 2022-06-17 - 主分类号： C07D263/14 文献下载
摘要：本发明涉及兽药技术领域，具体涉及一种氟苯尼考中间体的制备方法，包括以下步骤：（1）将D‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯和金属钠依次加入无水乙醇中搅拌，控制料液的反应温度和时间，反应结束继续升温回流，得到的料液备用；（2）取步骤（1)中备用的料液进行降温，调整料液的pH至6.5‑7.5，回收乙醇，加入二氯乙腈进行环合反应，控制环合反应的温度和时间，冷却降温，加水过滤，收集的滤饼即为环合反应得到的氟苯尼考中间体；收集的滤液加入液碱调pH至碱性，回收氨水，再通过蒸发结晶得到副产物钠盐。利用该制备方法，整个反应过程无废液、废盐等危废产生，降低了对环境的污染，避免了资源浪费，还保证了环合物的收率。
一种氟苯尼考中间体制备方法

[发明专利]一种二甲胺硼烷的制备方法-CN202210058647.4有效
发明人： 董真奇;段良鹏;陆华文;陈希超;陈飞 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2022-01-19 - 公布日： 2022-04-22 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种二甲胺硼烷的制备方法，其解决了现有二甲胺硼烷的制备方法中固体原料需要间歇的直接投料，反应放热速率有明显波动，且后处理工序中挥发性酸腐蚀设备和管道等技术问题，其反应化学方程式如下：(CH3)2NCOO((CH3)2NH2)+2NaBH4+H2O=2(CH3)2NH·BH3+Na2CO3+2H2↑，可广泛应用于化工材料技术领域。
一种二甲胺硼烷制备方法

[发明专利]一种环丙氨嗪的制备方法-CN202010645497.8有效
发明人：程贺;董真奇;段良鹏;王兴国 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2020-07-06 - 公布日： 2022-04-05 - 主分类号： C07D251/70 文献下载
摘要：本发明公开了一种环丙氨嗪的制备方法，以三聚氰胺为起始原料，经历酸性下水解反应得到4,6‑二氨基‑2‑羟基‑1,3,5‑三嗪，4,6‑二氨基‑2‑羟基‑1,3,5‑三嗪经过氯代反应得到4,6‑二氨基‑2‑氯‑1,3,5‑三嗪的甲苯溶液，4,6‑二氨基‑2‑氯‑1,3,5‑三嗪与环丙胺发生胺化反应，生成环丙氨嗪。本发明避免毒性的2‑环丙氨基‑4,6‑二氯‑S‑三嗪产生，避免了使用氨化加压设备，反应条件更温和，并使用更为廉价的物料，制备出的环丙氨嗪，收率高，质量好。
一种环丙氨嗪制备方法

[发明专利]一种氟苯尼考中间体的制备方法-CN202110746508.6有效
发明人：王友杰;廖仕学;董真奇;孙瑞南;杨帆帆 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2021-07-02 - 公布日： 2021-11-05 - 主分类号： C07D263/10 文献下载
摘要：本发明涉及兽药技术领域，具体涉及一种氟苯尼考中间体的制备方法，包括以下步骤：（1）以结构式A的环合物为原料，加入氯代剂和非极性溶剂，通入氮气在‑10℃‑0℃的条件下经过反应得到结构式B的化合物；（2）取结构式B的化合物，加入氟化剂和非极性溶剂，通入氮气在‑20℃～‑5℃的条件下经过反应得到结构式C的化合物；（3）取结构式为C的化合物，加入催化剂和非极性溶剂，在100℃‑150℃条件下经过反应得到结构式D的化合物，即为氟苯尼考中间体；该制备方法降低了反应的动力成本，降低了环保成本，符合绿色生产的要求，提高了原料利用率和产物的收率。
一种氟苯尼考中间体制备方法

[发明专利]一种芬苯达唑中间体2-硝基-4-苯硫基苯胺的制备方法-CN202010325271.X有效
发明人：宋南;廖仕学;乔建超;于童;董真奇 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2020-04-23 - 公布日： 2021-08-06 - 主分类号： C07C331/12 文献下载
摘要：本发明涉及兽药技术领域，尤其涉及一种芬苯达唑中间体2‑硝基‑4‑苯硫基苯胺的制备方法，包括以下步骤：以邻硝基苯胺和硫氰酸铵为原料，有机溶剂作为反应体系的溶剂，搅拌混匀后通入氯气，上述原料反应结束后再经过过滤，得到4‑硫氰基‑2‑硝基苯胺；取4‑硫氰基‑2硝基苯胺，加入氢氧化钠和反应溶剂后搅拌混合，反应结束后过滤得到4‑氨基‑3‑硝基苯硫酚钠溶液；将4‑氨基‑3‑硝基苯硫酚钠溶液与溴苯在碱性条件下反应，反应结束后再经过萃取得到2‑硝基‑4‑苯硫基苯胺。该制备方法工艺简单、降低了生产成本、可减少生产安全隐患、产物收率较高并且降低了环境污染。
一种芬苯达唑中间体硝基苯硫基苯胺制备方法

[发明专利]一种氟苯尼考中间体的制备方法-CN202010541970.8在审
发明人：于童;董真奇;王召平;安昌盛;赵肖泽 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2020-06-15 - 公布日： 2020-09-25 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明涉及兽药技术领域，具体涉及一种氟苯尼考中间体的制备方法，该制备方法以D‑苏‑对甲砜基苯丝氨酸为原料，加入溶剂后加热，在还原剂和还原助剂的作用下直接生成氨基二醇。该制备方法工艺简单，生产成本低，反应快，而且大大提高了产物收率。
一种氟苯尼考中间体制备方法

[发明专利]一种N-羟乙基哌嗪的合成方法-CN202010199545.5在审
发明人：张小垒;董真奇;李芳;王友杰 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药化工集团有限公司
申请日： 2020-03-20 - 公布日： 2020-06-05 - 主分类号： C07D295/088 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑羟乙基哌嗪的合成方法,以哌嗪和羟乙醛为原料，与氢气在催化剂下进行分子间脱水缩合生成N‑羟乙基哌嗪；其中的催化剂为以雷尼骨架元素及其负载的其它助剂元素(铁、锰、锌、铬、锆、钴中的至少一种)组成催化剂。本发明工艺操作简单，转化率高，选择性好，后处理简单，环境友好，且通过实例证明，该方法收率可达到90％左右，因此具有很好的工业化前景。
一种乙基合成方法

[实用新型]硼氢化钠生产中的硼酸三甲酯与甲醇分层装置-CN201020263832.X无效
发明人： 董真奇;胡又天;廖仕学;梁永江;李琦斌 -专利权人：山东国邦药业股份有限公司
申请日： 2010-07-15 - 公布日： 2011-02-16 - 主分类号： C01B6/21 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种硼氢化钠生产中的硼酸三甲酯与甲醇分层装置，包括混合储罐，与所述混合储罐的底部并列连通的产品储罐和原料回收储罐，所述混合储罐与所述产品储罐和原料回收储罐之间分别设有产品阀门和原料回收阀门，所述产品阀门和原料回收阀门之间设置有安全互锁装置。本实用新型投资少，且不影响原有的操作方式，安全可靠性高，避免了混料现象的发生。
氢化生产中的硼酸三甲酯甲醇分层装置

[实用新型]氢化钠压滤液压装置-CN201020263833.4无效
发明人： 董真奇;胡又天;廖仕学;梁永江;李琦斌 -专利权人：山东国邦药业股份有限公司
申请日： 2010-07-15 - 公布日： 2011-02-02 - 主分类号： B01D25/12 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种氢化钠压滤液压装置，包括压滤机，和与所述压滤机连通的液压站，所述压滤机与所述液压站之间设有压力阀，所述液压装置设有泄压安全保护装置，所述泄压安全保护装置包括与所述压滤机连通、并与所述液压站相互并联的手动液压装置。本实用新型极大的降低了的当压力系统出现故障时的安全风险，且操作简便，可靠性高。
氢化压滤液压装置

[实用新型]用于生产硼氢化钠的硼氢化反应釜-CN201020263848.0无效
发明人：廖仕学;梁永江;李琦斌;孟德伟;董真奇 -专利权人：山东国邦药业股份有限公司
申请日： 2010-07-15 - 公布日： 2011-02-02 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种用于生产硼氢化钠的硼氢化反应釜，包括顶部设有物料进管、放空管路和底部设有物料出管的反应釜体，设置于所述反应釜体内的搅拌器，和用来驱动所述搅拌器的传动装置，所述反应釜设有进料流量自动调节装置。由于原料硼酸三甲酯的滴加速度自动控制，达到了自动控制反应速度的目的，硼氢化反应平稳，原料硼酸三甲酯自放空管路损失的量大大减少，减少了原料浪费，而且由于原料配比合理，转化率高，产品硼氢化钠的收率得到提高。
用于生产氢化反应

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