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[发明专利]一种吉非替尼与3-羟基苯甲酸共晶体-CN202010407084.6有效
发明人：张贵民;郭立红;翟立海;张明明 -专利权人：鲁南制药集团股份有限公司
申请日： 2020-05-14 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C07D239/94 文献下载
摘要：本发明提供了一种吉非替尼与3‑羟基苯甲酸的共晶体及其制备方法和其在制备治疗疾病的药物中的用途。吉非替尼与3‑羟基苯甲酸的共晶体以2θ表示的X射线衍射谱图在7.06±0.2°，14.08±0.2°，15.92±0.2°，24.66±0.2°，25.06±0.2°，28.33±0.2°处有特征峰该共晶具有较好的化学稳定性、具有高于吉非替尼晶体或其溶剂合物的溶解度及较优异的生物利用度；并且通过简便的研磨法即可获得所述的共晶体，操作简便，收率稳定。
一种吉非替尼羟基苯甲酸晶体

[发明专利]吉非替尼与水杨酸共晶体-CN202010407103.5有效
发明人：张贵民;刘忠;翟立海;张明明 -专利权人：鲁南制药集团股份有限公司
申请日： 2020-05-14 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C07D239/94 文献下载
摘要：本发明提供了一种吉非替尼与水杨酸的共晶体及其制备方法和其在制备治疗疾病的药物中的用途。该共晶体中吉非替尼和水杨酸的摩尔比为1：2，另外以2θ表示的X射线衍射谱图在5.90±0.2°，6.59±0.2°，13.20±0.2°，13.96±0.2°，16.50±0.2°，20.01±0.2°有特征峰；该共晶具有较好的化学稳定性、具有较高的溶解度及较优异的生物利用度；通过研磨法即可获得吉非替尼与水杨酸的共晶体，该方法操作简便，收率稳定，可重复性强。
吉非替尼水杨酸晶体

[发明专利]一种吡唑并-吡啶酮化合物晶型D-CN201811644156.8有效
发明人： 翟立海;杨丹;董怀民;刘建设 -专利权人：鲁南制药集团股份有限公司
申请日： 2018-12-30 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体提供了一种吡唑并‑吡啶酮化合物晶型D。本发明制备的吡唑并‑吡啶酮化合物晶型D使用Cu‑Kα辐射，以2θ表示的X射线衍射谱图在5.8±0.2°，15.1±0.2°，16.2±0.2°，20.2±0.2°，21.7±0.2°，22.8±0.2°，24.6±0.2°，25.2±0.2°处有特征峰。本发明制备的吡唑并‑吡啶酮化合物晶型D收率大于89％，纯度高于99.85％；且本发明制备的吡唑并‑吡啶酮化合物晶型D具有较高的溶解度，是现有晶型溶解度的1.5倍。本发明制备工艺简单，具有较好的工业应用前景。
一种吡唑吡啶化合物

[发明专利]一种米洛巴林中间体的制备方法-CN202310866405.2在审
发明人： 翟立海;杨宇;王全龙;石莉莉;韩忠丽 -专利权人：山东新时代药业有限公司
申请日： 2023-07-14 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种米洛巴林中间体的制备方法。以(1R,5S)‑3‑乙基二环[3.2.0]庚‑3‑烯‑6‑酮为原料与硝基甲烷进行反应，得(1R,5S)‑3‑乙基‑6‑(硝基甲基)双环[3.2.0]庚‑3‑烯‑6‑醇，再在碱和催化剂的作用下，与乙酸叔丁酯类物质进一步反应；经后处理得手性目标化合物。本发明的反应条件温和，操作过程简便，解决现有技术中手性拆分收率不高的问题，所得产品具有较高的纯度、收率。
一种巴林中间体制备方法

[发明专利]一种抗凝血药物的晶型-CN201810706866.2有效
发明人：张贵民;郭立红;胡长恺;翟立海;张朝花 -专利权人：鲁南制药集团股份有限公司
申请日： 2018-06-29 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C07D413/14 文献下载
摘要：本发明提供一种抗凝血型利伐沙班的新晶型形式及其制备方法和在制备抗凝血药物中的用途，属于有机化学药物制备技术领域。本发明所述晶型V，使用Cu‑Kα辐射，以2θ角度表示的X‑射线粉末衍射(X‑RPD)在2θ＝22.5±0.2°、19.6±0.2°、25.6±0.2°、16.5±0.2°处有特征衍射峰。该晶型溶解性和稳定性均有显著提高。
一种抗凝药物

[发明专利]米力农共晶溶剂合物-CN202210281666.3在审
发明人：张贵民;翟立海;李玲;夏祥来;郑家芳 -专利权人：山东新时代药业有限公司
申请日： 2022-03-21 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07D213/85 文献下载
摘要：本发明提供了米力农共晶溶剂合物，具体提供了米力农‑4‑羟基肉桂酸‑3H2O‑甲醇共晶体、米力农‑4‑羟基苯甲酸甲醇溶剂合物晶体、米力农‑香草酸‑三氟乙醇共晶体、米力农‑2,6‑二羟基苯甲酸水合物晶体；本发明提供的共晶溶剂合物相较于米力农的现有晶型均具有较好的稳定性和较高的溶解度，从而有利于产品的储存、运输及在制剂制备中的应用；而且本发明所用制备方法操作简单，结晶过程易于控制，重现性好。
米力农共晶溶剂

[发明专利]米力农药用共晶体及其制备方法-CN202210304600.1在审
发明人：张贵民;翟立海;郑家芳;夏祥来;李玲 -专利权人：山东新时代药业有限公司
申请日： 2022-03-21 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07D213/84 文献下载
摘要：本发明属于药物化学的技术领域，提供的米力农药物共晶体，其制备方法操作简单，结晶过程易于控制，重现性好。制备的米力农‑3,5‑二羟基苯甲酸共晶体、米力农‑2,3‑二羟基苯甲酸共晶体、米力农‑2,6‑二羟基苯甲酸共晶体、米力农‑水杨酸共晶体、米力农‑邻苯二甲酸共晶体和米力农‑对苯二甲酸共晶体相较于游离碱及其晶型都具有显著增强的稳定性及溶解性，从而有利于产品的储存、运输及在制剂制备中的应用，并且具有增强的生物利用与吸收性能。
农药晶体及其制备方法

[发明专利]米力农的药物多晶体-CN202210280420.4在审
发明人： 翟立海;夏祥来;李玲;郑家芳 -专利权人：山东新时代药业有限公司
申请日： 2022-03-21 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07D213/85 文献下载
摘要：本发明属于药物化学的技术领域，提供的米力农药物多晶体，其制备方法操作简单，结晶过程易于控制，重现性好。制备的米力农‑丙二酸晶体、米力农‑富马酸晶体、米力农‑马来酸晶体、米力农‑草酸晶体、米力农‑4‑羟基肉桂酸晶体、米力农‑1‑羟基‑2‑奈甲酸晶体、米力农‑吲哚‑2‑甲酸晶体相较于游离碱及其晶型具有显著增强的稳定性，从而有利于产品的储存、运输及在制剂制备中的应用；显著提高的溶解性，可以改善米力农的生物利用与吸收性能。
米力农药物多晶体

[发明专利]一种奥希替尼一水合物新晶型-CN202010162501.5有效
发明人： 翟立海;黄超;张纪云;郭立红;刘忠 -专利权人：鲁南制药集团股份有限公司
申请日： 2020-03-10 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C07D403/04 文献下载
摘要：本发明属于有机药物晶型技术领域，公开了一种奥希替尼一水合物新晶型。本发明奥希替尼一水合物新晶型，使用Cu‑Kα辐射，以2θ表示的X射线衍射谱图在5.9±0.2°、7.3±0.2°、9.1±0.2°、11.2±0.2°、25.2±0.2°、25.41±0.2°处有特征衍射峰。与现有技术相比，本发明提供的晶型制备方法简单，成本低廉，对未来该药物的优化和开发具有重要价值。而且本发明制备的奥希替尼一水合物新晶型收率、纯度高，稳定性和溶出度好。
一种奥希替尼一水合物新晶型

[发明专利]一种奥希替尼新晶型-CN202010163252.1有效
发明人： 翟立海;张纪云;黄超;胡长恺 -专利权人：鲁南制药集团股份有限公司
申请日： 2020-03-10 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C07D403/04 文献下载
摘要：本发明属于有机药物晶型技术领域，公开了一种奥希替尼新晶型。本发明奥希替尼新晶型，使用Cu‑Kα辐射，以2θ表示的X射线衍射谱图在6.0±0.2°、8.9±0.2°、9.3±0.2°、16.8±0.2°、17.7±0.2°、21.0±0.2°、23.3±0.2°处有特征衍射峰。与现有技术相比，本发明提供的晶型制备方法简单，成本低廉，对未来该药物的优化和开发具有重要价值。而且本发明制备的奥希替尼新晶型收率、纯度高，稳定性好。
一种奥希替尼新晶型

[发明专利]一种阿昔替尼不对称二聚体的制备-CN202211548609.3在审
发明人：张贵民;翟立海;刘芳;刘建设;余军厚 -专利权人：山东新时代药业有限公司
申请日： 2022-12-05 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07D401/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿昔替尼不对称二聚体的制备方法，属于药物合成技术领域。该方法以阿昔替尼为原料经光照反应，所得固体通过热熔挤出制备、分离纯化，得不对称二聚体杂质。该方法操作简便，所得到的阿昔替尼不对称二聚体纯度好、易于分离，为阿昔替尼质量研究提供了基础。
一种阿昔替尼不对称二聚体制备

[发明专利]一种夏栎组织培养提高再生效率的处理方法-CN202210161123.8有效
发明人：朱景乐;周宗顺;樊巍;翟立海;李慧;陈梦娇;任跃;牛新江 -专利权人：中国林业科学研究院经济林研究所
申请日： 2022-02-22 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： A01H4/00 文献下载
摘要：本发明提出了一种夏栎组织培养提高再生效率的处理方法，包括以下步骤：首先对夏栎种子进行预处理，随后进行诱导无菌苗，随后将诱导出的无菌苗新芽分割成单株无菌苗，并分别接种在增殖培养基中增殖培养，随后进行生根培养；将去掉子叶的子叶胚接种到愈伤组织诱导培养基进行愈伤组织诱导获得紧密的愈伤组织，把紧密的愈伤组织进行体胚诱导。通过对夏栎种子进行消毒处理培育获得无菌苗，可有效避免直接对夏栎幼苗直接消毒对后续试验中所需材料幼嫩茎段造成的损伤，提高试验成功率；同时在带子叶的合子胚培养出无菌苗，并切掉无菌苗转入诱导培养后，把自身的子叶切掉继续培养，并全程暗培养，进一步提高夏栎组织培养的再生效率。
一种组织培养提高再生效率处理方法

[发明专利]一种米洛巴林关键中间体的制备方法-CN202310431533.4在审
发明人：张贵民;刘忠;翟立海;杨宇;王全龙;刘芳 -专利权人：山东新时代药业有限公司
申请日： 2023-04-21 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C07C45/45 文献下载
摘要：本发明属于药物化学的技术领域，具体涉及一种米洛巴林关键中间体的制备方法。以1‑乙基环戊二烯为原料，在手性催化剂的作用下，与二氯乙酰氯原位生成的二氯乙烯酮加成反应，经后处理得手性目标化合物。本发明的制备方法，反应条件温和，操作简单，产品收率高，手性纯度好。
一种巴林关键中间体制备方法

[发明专利]替加氟-L-脯氨酸共晶体及其制备方法-CN201910186919.7有效
发明人：张贵民;翟立海;李玲;郭立红 -专利权人：鲁南制药集团股份有限公司
申请日： 2019-03-13 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： C07D405/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种替加氟‑L‑脯氨酸共晶体及其制备方法，属于有机药物共晶技术领域。所述共晶体中替加氟与L‑脯氨酸的摩尔比为1:1，使用Cu‑Kα辐射，以2θ表示的X射线衍射谱图在7.0±0.2°，7.6±0.2°，8.6±0.2°，12.1±0.2°，15.0±0.2°，18.0±0.2°有特征峰；所述共晶体为单斜晶系，手性空间群为P21。本发明制备的替加氟‑L‑脯氨酸共晶体纯度高，有较好的化学稳定性、溶解性，而且生物利用度好。
替加氟脯氨酸晶体及其制备方法

[发明专利]米力农药物共晶体及其制备方法-CN202111670690.8在审
发明人： 翟立海;李玲;张明明;路来菊 -专利权人：山东新时代药业有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-07-11 - 主分类号： C07D213/85 文献下载
摘要：本发明属于药物化学的技术领域，提供的米力农药物共晶体，其制备方法操作简单，结晶过程易于控制，重现性好。米力农‑白杨黄素共晶体、米力农‑大黄素共晶体和米力农姜黄素共晶体相较于单体化合物都具有显著增强的溶解性，有助于提高口服生物利用度。
农药晶体及其制备方法

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