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[发明专利]一种海那替尼中间体的合成方法及所得的海纳替尼中间体-CN202110012970.3有效
发明人：陈化群;史汝金;申川生 -专利权人：烟台舜康生物科技有限公司
申请日： 2021-01-06 - 公布日： 2022-10-28 - 主分类号： C07D207/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种海那替尼中间体的合成方法及所得的海纳替尼中间体。本发明包括以下步骤：1)取3,5‑二甲基‑1H‑吡咯‑2,4‑二羧酸‑2‑叔丁酯‑4‑乙酯添加到有机溶剂中，再加入硝酸铈铵，室温反应，得中间体1；2)在惰性气体的保护作用下，将中间体1加入到有机溶剂中，再加入(苄氧基乙基)苯基膦，室温反应，得到中间体2；3)将中间体2加入到甲醇中，再加入钯炭催化剂，通入氢气，于30‑35℃下，充分反应，得海那替尼中间体。本发明反应步骤少，只有氧化、Wittig反应和加氢三步反应，没有水解过程，避免了大量酸水造成环境不友好的现象，也没有价格昂贵还原剂的还原反应过程，操作简单，收率高，杂质少，纯度高。
一种中间体合成方法所得海纳替尼

[发明专利]一种奥希替尼中间体的合成方法-CN202011186284.X在审
发明人：陈化群;位晓梅;史汝金;申川生 -专利权人：烟台舜康生物科技有限公司
申请日： 2020-10-30 - 公布日： 2021-02-09 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种奥希替尼中间体的合成方法，包括以下步骤：1、取3‑氟苯甲醚作为起始原料，添加到浓硫酸中，在低温环境下滴加浓硝酸，滴加完毕后，进行第一次升温搅拌，后将体系注入冰水中淬灭，然后进行第二次升温搅拌，过滤得产品3‑氟‑4，6‑二硝基苯甲醚；2、将第一步所得化合物3‑氟‑4，6‑二硝基苯甲醚加入到水中，再加入碱，升温，分批加入弱还原剂，保温搅拌至反应终点，过滤后得到粗品，再依次进行洗涤、用甲醇重结晶、低温析晶过滤、烘干，最终得到4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯胺。本发明解决了现有技术中奥希替尼中间体的合成方法存在原材料价格昂贵且市场不易得、工艺复杂和收率低的问题。
一种奥希替尼中间体合成方法

[发明专利]一种纯化甘油的方法-CN201910495038.3在审
发明人：赵宇晖;谭德敏;申川生;盖伟超;郭春平;许丽丽 -专利权人：山东岩海建设资源有限公司
申请日： 2019-06-10 - 公布日： 2019-08-02 - 主分类号： C07C29/74 文献下载
摘要：本发明提供了一种纯化甘油的方法，属于提纯技术领域。本发明提供了一种纯化甘油的方法，包括以下步骤：将粗甘油与稀释剂混合，得到稀释甘油；将二氧化碳通入所述稀释甘油中，进行中和反应，经第一次静置分层，得到纯化甘油初品；将所述纯化甘油初品进行蒸馏，得到纯化甘油半成品；将所述纯化甘油半成品进行第二次静置分层，得到纯化甘油。本发明借助稀释剂降低粗甘油的粘度，有利于粗甘油的后续纯化工艺；以二氧化碳为中和剂，对设备及环境无污染；经过两次静置分层，得到了收率和纯度均较高的纯化甘油。
甘油静置分层粗甘油稀释剂二氧化碳稀释半成品环境无污染提纯技术中和反应蒸馏对设备中和剂收率

[发明专利]一种环己基含氟苯腈衍生物液晶单体的制备方法-CN201610704358.1有效
发明人：王磊;朱世乾;侯菲菲;申川生;吕东泽;张云 -专利权人：中节能万润股份有限公司
申请日： 2016-08-23 - 公布日： 2018-09-11 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种环己基含氟苯腈衍生物液晶单体的制备方法，属于液晶显示技术领域。该单体液晶的结构通式为：其中R1为C1～C5直链烷基，n＝0或1，X，Y为F或H原子，但X，Y中至少有一个为F原子。本发明的制备方法是以2,6‑二氟‑4溴苯腈或者2‑氟‑4溴苯腈为原料，经过金属化反应与环己基酮类化合物反应，再经脱水、加氢后，制备得到该类液晶单体，制备方法工艺路线简单，反应条件温和，降低了生产成本，有利于规模性生产，具有很高的应用前景。
制备环己基衍生物液晶溴苯腈苯腈含氟液晶显示技术制备方法工艺规模性生产金属化反应酮类化合物单体液晶反应条件结构通式液晶单体直链烷基加氢脱水生产成本应用

[发明专利]一种含环己基双烯类单体液晶及其制备方法-CN201510627522.9有效
发明人： 申川生;乔松;于晓伟;鲁旭童;王磊;吕东泽 -专利权人：中节能万润股份有限公司
申请日： 2015-09-28 - 公布日： 2017-05-31 - 主分类号： C09K19/30 文献下载
摘要：本发明提供一种含环己基双烯类单体液晶及其制备方法，所述含环己基双烯类单体液晶的结构式如下所示，其中，R为C1～C10的直链烷基或C1～C10的直链烷氧基中的一种，n为1、2或3，m为1、2或3。本发明制备方法不仅简单，并且制备的含环己基双烯类单体液晶，具有较低粘度，熔点比较高，能提高液晶组分的清亮点，具有较高的电阻率，电压保持稳定，
一种环己基双烯单体液晶及其制备方法

[发明专利]一种反，反-4,4’-二环己基二甲酸的制备方法-CN201310713706.8有效
发明人： 申川生;于晓伟;李宁;王林涛;刘佳;李鹏;王晔 -专利权人：烟台万润精细化工股份有限公司
申请日： 2013-12-20 - 公布日： 2014-03-26 - 主分类号： C07C61/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种反，反-4，4’-二环己基二甲酸的制备方法，所述制备方法是以化合物4-苯基环己基烷基酮为原料，经过Friedel-Crafts酰基化反应、氧化反应、加氢反应、转型反应后，制得反，反-4，4’-二环己基二甲酸，本发明方法采用比较廉价的原料，经过简单反应制备最终产品，产品成本低，容易进行操作，易于工业化生产。
一种环己基甲酸制备方法

[发明专利]一种邻二氟烷氧基苯衍生物液晶单体的制备方法-CN201210290439.3有效
发明人：李鹏;周银波;朱世乾;申川生;王成龙;李忠鹏;宋天资;刘佳;苑志刚 -专利权人：烟台万润精细化工股份有限公司
申请日： 2012-08-15 - 公布日： 2012-12-19 - 主分类号： C07C43/225 文献下载
摘要：本发明涉及液晶显示领域，特别涉及一种用于液晶显示的邻二氟烷氧基苯衍生物液晶单体的制备方法，所述制备方法是以1，2-二氟苯或者1，2-二氟溴苯为原料，经过金属化或格式反应与环己基酮类化合物反应，再经脱水、加氢后，制备含有顺反异构体的经异构化反应后，再进行烷氧基化，克服了含烷氧基液晶单体顺式结构无法异构化的缺点，提高了产品收率，降低了生产成本，有利于规模性生产，具有很高的应用前景。
一种邻二氟烷氧基苯衍生物液晶单体制备方法