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- [发明专利]头孢曲松钠粗品精制工艺-CN200710014610.7无效
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赵玉山;苗得足;王龙科;孔霁红;吕含富
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山东瑞阳制药有限公司
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2007-04-21
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2008-10-22
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C07D501/36
- 本发明涉及一种头孢曲松钠粗品精制工艺,在注射用水中,加入头孢曲松钠粗品,溶解至澄清,溶液经除菌过滤后,加入头孢曲松钠的不溶性有机溶剂,然后加入无菌级头孢曲松钠晶种,待析出结晶后进行养晶处理,然后继续加入头孢曲松钠的不溶性有机溶剂,最后经过常规的结晶洗涤、干燥后处理得头孢曲松钠成品,其特征在于头孢曲松钠的不溶性有机溶剂为异丙醇。本发明采用异丙醇单一溶剂,溶媒使用量大幅度减少,仅为原来工艺的57%,操作方便,易于控制,生产周期短(较原来缩短4小时),劳动强度小,生产成本低,颜色比较稳定,比混合溶媒结晶的颜色浅0.5~1号,还能提高产品收率2%,收率达98%,溶媒毒性差,也减少了溶媒对操作人员的危害。
- 头孢曲松钠粗品精制工艺
- [发明专利]注射级无菌头孢噻肟钠的一步法制备工艺-CN200510118235.1有效
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赵玉山;王龙科;康恒军;黄文涛
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山东瑞阳制药有限公司
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2005-10-21
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2006-05-03
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C07D501/02
- 本发明涉及一种头孢噻肟钠的制备工艺,在溶媒中,由7-ACA和AE-活性酯在胺类中间反应物的作用下进行反应,加入苯并噻唑助溶剂,再加入钠成盐剂进行反应析出结晶而制得,其反应溶媒是由苯类有机溶剂、乙酸乙酯或丙酮与醇类有机溶剂组成的混合溶媒,7-ACA与AE-活性酯的搅拌反应至澄清,然后加入苯并噻唑助溶剂,除菌过滤直接加入钠成盐剂进行成盐反应,待反应变混浊时,进行养晶处理,然后用头孢噻肟钠的不溶性有机溶剂把结晶析出,最后经过常规的结晶后处理得头孢噻肟钠成品。采用了混合溶媒,直接从7-ACA制备头孢噻肟钠,一步工艺操作,结晶情况好,生产周期短,劳动强度小,动力消耗少,生产成本低,还能提高产品收率,并且溶媒使用量降低,减少了溶媒对操作人员的危害,利于工业上实施应用。
- 注射无菌头孢噻肟钠一步法制备工艺
- [发明专利]美洛西林钠的制备工艺-CN200410155403.X有效
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赵玉山;苗得足;王龙科;郑泽生;康恒军
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山东瑞阳制药有限公司
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2004-10-27
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2005-07-06
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C07D499/76
- 美洛西林钠的制备工艺属于化合物的制备技术领域,由氨苄三水酸与1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮进行酰化反应,加入乙酸乙酯溶媒后进行酸化处理,取酯层,加入钠成盐剂进行成盐反应,析出结晶而制得,其特征在于:(1)向酯层中加入甲醇形成混合溶媒后,再添加钠成盐剂进行成盐反应;(2)钠成盐剂的加入要快速,保证加完成盐剂整个溶液应澄清,经过搅拌养晶后,再进行结晶析晶工艺处理。采用了混合溶媒,并调整了钠成盐剂的加入速度,有析晶缓冲,有较长的养晶过程,晶粒大,纯度高,质量稳定,收率高,且产品容易溶解。整个工艺操作简单,成本低,有机溶媒可循环使用,具有较大的实施价值和社会经济效益。
- 西林制备工艺
- [发明专利]头孢噻肟钠的制备工艺-CN200410155402.5无效
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赵玉山;王龙科;康恒军;黄文涛
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山东瑞阳制药有限公司
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2004-10-27
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2005-07-06
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C07D501/34
- 头孢噻肟钠的制备工艺属于化合物的制备技术领域,在溶媒中,由7-ACA和AE-活性酯在胺类中间反应物的作用下进行反应,然后再加入钠成盐剂进行反应析出结晶而制得,其特征在于溶媒是由苯类有机溶剂、乙酸乙酯或丙酮与醇类有机溶剂组成的混合溶媒,7-ACA与AE-活性酯的搅拌反应至澄清,直接加入钠成盐剂进行成盐反应,待反应变混浊时,进行养晶处理,然后用头孢噻肟钠的不溶性有机溶剂把结晶析出,最后经过常规的结晶后处理得头孢噻肟钠成品。采用了混合溶媒,直接从7-ACA制备头孢噻肟钠,一步工艺操作,简化了工艺过程,生产周期短,动力消耗少,生产成本低,产品收率高,并且溶媒使用量降低,危害小,利于工业上实施应用。
- 头孢噻肟钠制备工艺
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