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[发明专利]一种回收（Z）-2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸的方法-CN202111648949.9有效
发明人：宋伟;刘长乐;张俊;张正邦;王长锦;武超 -专利权人：江苏清泉化学股份有限公司
申请日： 2021-12-30 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C07D307/54 文献下载
摘要：一种回收(Z)‑2‑甲氧亚胺基‑2‑呋喃乙酸的方法，包括以下步骤：将树脂装入吸附柱中，酸性肟化废水自下而上流经树脂吸附柱；树脂吸附柱处理一定量废水后达到吸附饱和，停止进水，沥干，从上而下加入解析剂，解析树脂中吸附的有机物；解析完成后，树脂柱内通入过热蒸汽，吹脱出树脂柱内残留的解析剂；解析完成后的解析剂母液与氨气反应，生产目标产品(Z)‑2‑甲氧亚胺基‑2‑呋喃乙酸铵盐；过滤得到(Z)‑2‑甲氧亚胺基‑2‑呋喃乙酸铵盐产品。本发明有效回收了废水中的2‑甲氧亚胺基‑2‑呋喃乙酸，不但提高了反应收率，还减少了废水中的有机物含量，进而减轻了废水处理难度，产生了客观的经济和环境效益。
一种回收甲氧亚胺基呋喃乙酸方法

[发明专利]一种采用固体酸催化合成乙酰正丙醇的方法-CN202110941115.0有效
发明人：曹华鹏;宋伟;陈昞志;王长锦;张正邦;李子剑 -专利权人：江苏清泉化学股份有限公司
申请日： 2021-08-17 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C07D307/28 文献下载
摘要：本发明涉及采用固体酸催化合成乙酰正丙醇的方法，是以固体酸替代盐酸溶液反应，相应改变了反应温度和投料配比等工艺参数，所采用的固体酸包括不同规格的沸石分子筛催化剂、阳离子树脂催化剂，所述的沸石分子筛催化剂，包括HY型、Hβ型、HZSM型。不仅解决了因为废水中残留无机酸需要加入碱来中和，进而带来的废水处置问题，而且由于固体酸酸性的调节，减少了聚合杂质的产生，提升了产品的含量，以及提高了产品的收率。产品得率高达89~91%，纯度94~96%。
一种采用固体催化合成乙酰丙醇方法

[发明专利]一种一步法由糠醛加氢制2-甲基四氢呋喃的方法-CN202110652922.0有效
发明人：郑端镛;徐铁勇;杨荣强;曹华鹏;张正邦;陈昞志;王长锦;李子剑 -专利权人：江苏清泉化学股份有限公司
申请日： 2021-06-11 - 公布日： 2023-08-04 - 主分类号： C07D307/12 文献下载
摘要：一种一步法由糠醛加氢制2‑甲基四氢呋喃的方法。本发明设计了一种用Ni粒子稳定Cu粒子的Cu‑Ni/SiO2催化剂，催化糠醛一步加氢制备2‑甲基四氢呋喃。本发明采用Cu‑Ni/SiO2催化，同时具有糠醛加氢制2‑甲基呋喃和2‑甲基呋喃加氢制2‑甲基四氢呋喃活性中心，使糠醛加氢制2‑甲基呋喃和2‑甲基呋喃加氢制2‑甲基四氢呋喃反应在一个反应器上进行，减少工艺流程，降低能耗。所开发的Cu‑Ni/SiO2催化剂，由于Ni与Cu之间的相互阻隔，活性金属不容易团聚，催化剂寿命长，能稳定运行2000h以上，具有良好的工业应用前景。
一种一步法糠醛加氢甲基呋喃方法

[发明专利]一种由糠醛气相加氢制备γ-戊内酯的方法-CN201811176306.7有效
发明人：徐铁勇;陈昞志;何康;王长锦;丁伟;宋忠笑 -专利权人：江苏清泉化学股份有限公司
申请日： 2018-10-10 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C07D307/33 文献下载
摘要：本发明公开了一种由糠醛气相加氢制备γ‑戊内酯的方法，在固定床反应器上进行，原料糠醛与氢气在汽化器内预热后一起进入催化剂床层，在金属/固体酸催化剂作用下进行糠醛加氢、水合合成乙酰丙酸；乙酰丙酸不经分离进一步加氢得到γ‑戊内酯，反应液经气液分离、冷凝后，得到液相产物，液相产物收集后进入精馏塔，经过精馏，分离得到γ‑戊内酯纯品，氢气循环使用，产品纯度高，适合工业化生产。避免了中间体乙酰丙酸的分离，节约能耗；此外，采用气相连续工艺，处理量大。
一种糠醛相加制备内酯方法

[发明专利]以CeO2-CN202110654090.6有效
发明人：杨荣强;徐铁勇;郑端镛;李子剑;宋伟;陈昞志;贾彦斌;王长锦 -专利权人：江苏清泉化学股份有限公司
申请日： 2021-06-11 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： B01J23/10 文献下载
摘要：本发明提供以CeO2‑ZrO2‑Al2O3复合氧化物为载体的催化剂在糠醛脱羰制呋喃的反应中的应用，包括如下步骤：向装填有催化剂的固定床反应器中泵入蒸馏后的糠醛，糠醛与氢气一起进入催化剂床层，糠醛在催化剂上发生脱羰反应生成呋喃。所述脱羰催化剂以CeO2‑ZrO2‑Al2O3复合氧化物为载体，活性组分Pd负载量0.15～0.3％，助剂K负载量为0.5～5.0％。该催化剂具有金属Pd负载量低，活性高、选择性好，催化剂寿命长等优点。糠醛脱羰反应在常压下进行，反应温度为250～300℃，液体进料体积空速为0.5～0.8h‑1，氢气与糠醛的摩尔比为0.5～2.0，糠醛转化率＞98％，呋喃选择性＞95％，催化剂单程寿命500h以上。
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[实用新型]一种可移动的压力容器-CN202122251593.7有效
发明人：徐建军;潘智伟;徐卫军;李亚峰;王长锦;陈鹤鸣 -专利权人：江苏清泉化学股份有限公司
申请日： 2021-09-17 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： F17C13/08 文献下载
摘要：一种可移动的压力容器，包括容器主体、可拆卸容器盖和支撑架；可拆卸容器盖设在容器主体的上方，支撑架包括下支撑部和侧支撑部，下支撑部包括支撑脚架框、支撑脚和万向脚轮，支撑脚均匀分布在支撑脚架框下方，支撑脚的下方设有万向脚轮，侧支撑部包括竖支撑板、齿轮、摇柄、固定销、弧形支撑臂；竖支撑板固定设置在支撑脚架框的侧面，弧形支撑臂的一端固定设置在竖支撑板上，弧形支撑臂的另一端设置有卡入结构，容器主体外壁上设有卡槽，卡入结构卡设在卡槽中；容器主体的外壁上设有齿板，齿轮设在竖支撑板上并与齿板匹配啮合，摇柄与齿轮的轴固定连接，固定销设在竖支撑板上。本实用新型方便了实验室中部分特殊半成品的转移。
一种移动压力容器

[发明专利]一种制备2-甲基四氢呋喃的方法-CN202111530158.6在审
发明人：徐建军;潘智伟;郭家成;李亚峰;王长锦;武超;于利文 -专利权人：江苏清泉化学股份有限公司
申请日： 2021-12-15 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： C07D307/06 文献下载
摘要：一种制备2‑甲基四氢呋喃的方法，包括如下步骤：先将2‑甲基呋喃和镍基催化剂加入至环路反应器的反应釜中，其中镍基催化剂的质量为2‑甲基呋喃质量的0.1％～0.25％，对环路反应器进行2次以上氮气置换，使环路反应器内的氧气含量≤0.1％；对环路反应器进行2～3次氢气置换，开启循环泵，接着通入氢气至2～4MPa，通过换热器对环路反应器内的物料进行升温反应，升温反应的反应温度为40～100℃；反应结束后，反应液经过滤器过滤回收镍基催化剂，滤液进入精馏塔精馏，精馏得到成品2‑甲基四氢呋喃。本发明对现有的2‑甲基四氢呋喃的制备做了进一步的改进，提升了生产效率、降低了生产成本。
一种制备甲基呋喃方法

[发明专利]一种合成4,4，－二氨基二环己基甲烷的方法-CN202111382758.2在审
发明人：符建琼;王凌云;张俊;王长锦;宋伟;李亚峰;贾彦斌 -专利权人：江苏清泉化学股份有限公司
申请日： 2021-11-22 - 公布日： 2022-01-14 - 主分类号： C07C209/72 文献下载
摘要：本发明涉及一种合成4,4，－二氨基二环己基甲烷的方法，是以4,4′‑二氨基二苯基甲烷为原料，在石墨烯负载钌催化剂的催化作用下，碱土金属化合物为助催化剂，经催化加氢得到合成4,4，－二氨基二环己基甲烷，催化剂用量为原料MDA的2‑15wt％，优选为4～6wt％，助剂可以在高温高压反应过程，保护氨基脱落，减少副产生成。采用石墨烯负载钌催化剂为催化剂，具有选择性好，在高温高压条件下，只有少量氨基脱落，转化率高。实现了在保证MDA转化率和PACM选择性的情况下，且产物PACM第一异构体占的含量能达到70wt％左右。
一种合成氨基环己基甲烷方法

[发明专利]合成3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷方法-CN202111230377.2在审
发明人：徐晓秋;李子剑;刘长乐;宋伟;王长锦;陈昞志;李亚峰 -专利权人：江苏清泉化学股份有限公司
申请日： 2021-10-22 - 公布日： 2021-12-07 - 主分类号： C07C209/78 文献下载
摘要：本发明提供一种合成3,3’‑二甲基‑4,4’‑二氨基二苯基甲烷即MDT的方法，包括以邻甲苯胺和甲醛水溶液为原料，以苯磺酸为催化剂，在醇类溶剂条件下加热升温搅拌反应，反应结束后降温得到所述MDT，所述醇类溶剂为三碳至六碳的醇中的一种或多种。本发明提供的MDT合成方法环保且高收率，所得MDT产品的收率在93.8～97.1％之间，同时所得MDT的色谱纯度在98.3％以上。
合成甲基氨基甲烷方法

[发明专利]一种高纯度环丙基甲基酮的制备方法-CN202110985878.5在审
发明人：徐晓秋;刘长乐;陈昞志;王长锦;李亚峰;童德兵 -专利权人：江苏清泉化学股份有限公司
申请日： 2021-08-26 - 公布日： 2021-11-02 - 主分类号： C07C45/65 文献下载
摘要：本发明提供一种高纯度环丙基甲基酮的制备方法，所述方法包括先由5‑氯‑2‑戊酮经过化学反应制备得到环丙基甲基酮反应液，再在所述环丙基甲基酮反应液中加入自由基引发剂，使得环丙基甲基酮反应液中的4,5‑二氢‑2‑甲基呋喃(DHMF)聚合反应形成2‑甲基呋喃聚合物，因而所述环丙基甲基酮反应液变成DHMF低含量混合液，再将所述DHMF低含量混合液经精馏分离得到高纯度环丙基甲基酮产品。本发明中产品CMPO的一次性精馏收率大于90％，产品CMPO的GC纯度大于99.9％，该方法在提高产品精馏效率的同时显著降低能耗。因而，本发明提供了一种全新且高效率的高纯度环丙基甲基酮的制备方法。
一种纯度丙基甲基制备方法

[发明专利]一种乙酰正丙醇的合成方法-CN202110491230.2在审
发明人：徐卫军;李子剑;刘长乐;曹华鹏;陈昞志;张正邦;王长锦 -专利权人：江苏清泉化学股份有限公司
申请日： 2021-05-06 - 公布日： 2021-08-10 - 主分类号： C07C45/59 文献下载
摘要：本发明涉及一种乙酰正丙醇的合成方法，所采用的反应装备是环路反应器，2‑甲基呋喃、盐酸和水经由第一进料口投入反应釜，钯碳催化剂由第二进料口投入反应釜，氢气从文丘里喷嘴的旁路进口输入；经氮气置换后，保持反应氢气压力为0.10~0.50MPa，反应温度5~30℃，反应15~20小时；反应结束后，过滤回收催化剂，滤液调节pH至7~8，减压蒸馏得到乙酰正丙醇。采用环路反应器具有“气液固”三相混合效果好，缩短了反应时间，提升反应效率，并且由于时间短使得副反应‑过度加氢生成2‑甲基四氢呋喃的比例也会相应降低，进而提升了产品的收率与质量。
一种乙酰丙醇合成方法

[发明专利]一种含氯化钠的高盐废水处理方法-CN202011368969.6在审
发明人：聂振中;宋伟;曹华鹏;钱荣;刘长乐;陈昞志;王长锦;江长望 -专利权人：江苏清泉化学股份有限公司
申请日： 2020-11-30 - 公布日： 2021-02-26 - 主分类号： C02F1/52 文献下载
摘要：本发明提供一种含氯化钠的高盐废水处理方法，所述方法包括使用一种高盐废水处理系统，高盐废水处理系统包括冷冻结晶塔和与其连接设置的进料管和高盐废水进料泵，冷冻结晶塔为塔顶带有刮刀装置的空塔；且在塔侧设置有用于为冷冻结晶塔内物料降温的循环降温装置，循环降温装置包括设置在塔中下部的循环水出口管道、循环泵、压缩冷冻机以及设置在塔中上部的循环水入口管道。所述方法包括将高盐废水经进料泵泵送至冷冻结晶塔中，对冷冻结晶塔内的物料循环降温；顶部冰晶由刮刀装置收集至冰晶接收槽中；塔底的固体送入离心机中进行固液分离。使用本发明处理方法，能顺利地从高盐废水中分离出氯化钠。分离之后得到的废水可以直接进行生化处理。
一种氯化钠废水处理方法

[发明专利]一种含氯化钠的高盐废水的连续处理方法-CN202011369039.2在审
发明人：徐卫军;曹华鹏;王长锦;陈昞志;钱荣;李子剑;刘长乐;宋伟 -专利权人：江苏清泉化学股份有限公司
申请日： 2020-11-30 - 公布日： 2021-02-26 - 主分类号： C02F1/52 文献下载
摘要：本发明提供一种含氯化钠的高盐废水的连续处理方法，包括使用高盐废水处理系统，所述系统包括冷冻结晶塔和与其连接设置的进料管和高盐废水进料泵，冷冻结晶塔为塔顶带有刮刀装置的空塔；且在塔侧设置有用于为冷冻结晶塔内物料降温的循环降温装置，循环降温装置包括设置在塔中下部的循环水出口管道、循环泵、压缩冷冻机以及设置在塔中上部的循环水入口管道。所述方法包括将高盐废水持续泵送至冷冻结晶塔中，塔顶部冰晶由刮刀装置收集并排出塔外；塔底固体排至离心机中离心出盐；离心母液经管道持续输送到冷冻结晶塔中。本发明方法分离出的冰晶中氯化钠和COD含量低，盐水分离效率达99％以上，可以实现直接分离后的废水进入生化处理。
一种氯化钠废水连续处理方法

[发明专利]多级孔分子筛、其制备方法及其在合成二氨基二苯甲烷衍生物中的应用-CN201810203075.8在审
发明人：徐铁勇;汤廷翔;许晓龙;陈昞志;王长锦;卢满意 -专利权人：江苏清泉化学股份有限公司
申请日： 2018-03-13 - 公布日： 2018-08-03 - 主分类号： B01J29/70 文献下载
摘要：本发明公开了多级孔分子筛、其制备方法及其在合成二氨基二苯甲烷衍生物中的应用。所述的多级孔分子筛为微孔‑介孔复合分子筛，微孔孔径小于2 nm，介孔孔径2~50 nm。是将分子筛与碱溶液按比例投料，加热，充分反应，经过滤、洗涤、干燥、氨交换、煅烧，得到多级孔分子筛。本发明采用的多级孔分子筛用于二氨基二苯甲烷衍生物的催化合成，不仅产品收率高、聚合物等副产物大大减少，而且实现了催化剂多次套用。该工艺是一种简单、绿色环保、高效的二氨基二苯甲烷衍生物的催化合成工艺，具有良好的工业应用前景。
多级孔分子筛二氨基二苯甲烷制备合成介孔复合分子筛分子筛催化合成工艺比例投料催化合成工业应用介孔孔径绿色环保微孔孔径聚合物氨交换副产物碱溶液收率微孔煅烧催化剂加热洗涤应用套用

[发明专利]固体酸催化连续制备4,4’-二氨基二苯甲烷衍生物的方法-CN201510869341.7在审
发明人：赵迎宪;张胜建;朱骥;洪俊杰;黄优优;刘家文;王长锦 -专利权人：江苏清泉化学股份有限公司;浙江大学宁波理工学院
申请日： 2015-12-02 - 公布日： 2016-02-03 - 主分类号： C07C209/78 文献下载
摘要：本发明公开了一种固体酸催化连续制备4,4’-二氨基二苯甲烷衍生物的方法，该方法以苯胺类衍生物与甲醛为原料，在一段或二段固定床反应器中用固体酸催化进行缩合反应，反应的液体空速为2-9h^-1，得到4,4’-二氨基二苯甲烷衍生物(MDA、MDT、MOCA)。本发明用固体酸Hβ、HY、HZSM-5分子筛替代了盐酸、硫酸等传统无机酸催化剂，且连续进行反应，本发明方法工艺简单，反应时间短，产能高，收率高，对设备无腐蚀，绿色环保，特别适合工业化连续生产。
固体催化连续制备氨基甲烷衍生物方法

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