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[发明专利]一种高纯度3-吗啉丙磺酸的制备方法-CN202310036321.6在审
发明人：李颖;钱炜雯;谭继春 -专利权人： 湖南吴赣药业有限公司
申请日： 2023-01-08 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07D295/088 文献下载
摘要：本发明提供了一种高纯度3‑吗啉丙磺酸的制备方法，它包括以下步骤：(a)向反应容器中加入甲醇，随后依次滴加吗啉、1,3‑丙烷磺酸内酯，滴加结束后升温进行缩合反应；(b)对所述第一混合物进行离心，取白色固体得3‑吗啉丙磺酸粗品；(c)将所述3‑吗啉丙磺酸粗品加入纯化水进行搅拌溶解，进行粗滤得3‑吗啉丙磺酸溶液；(d)将所述3‑吗啉丙磺酸溶液导入超声波结晶系统进行连续、循环处理得3‑吗啉丙磺酸清液；(e)对所述3‑吗啉丙磺酸清液进行精密过滤，再进行脱色得精制3‑吗啉丙磺酸溶液；(f)向所述精制3‑吗啉丙磺酸溶液中加入甲醇，分离晶体、干燥得3‑吗啉丙磺酸。无需通过多次重结晶提高纯度，使其吸光度合格。
一种纯度吗啉丙磺酸制备方法

[发明专利]一种有机混酸分离纯化方法-CN202210613346.3有效
发明人：刘永超;钱炜雯 -专利权人： 湖南吴赣药业有限公司
申请日： 2022-06-01 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C01B7/07 文献下载
摘要：本发明提供了一种有机混酸分离纯化方法，它包括以下步骤：(a)将混酸溶液导入精馏塔中进行精馏处理得塔顶产物和塔底产物；(b)将所述塔底产物与离子平衡剂混合得混合产物；将所述混合产物经再沸器加热、汽化、除沫，分离离子平衡剂和塔底产物，分离出的离子平衡剂从塔顶加入使离子平衡剂在塔内循环使用；(c)将所述塔顶产物输送至第二分离罐进行气液分离得第二气体产物和第二液体产物；(d)将所述第二液体产物部分回流至所述精馏塔的塔顶，部分采出回收硝基烷烃溶液用于盐酸羟胺生产的原料。能够实现对有机混酸的分离纯化，获得高纯度的盐酸溶液和有机酸溶液。
一种有机分离纯化方法

[发明专利]一种制备5,5-二甲基-4,5-二氢异噁唑的方法-CN202310022561.0在审
发明人：樊星海;钱炜雯;黎媛;戴嘉颖 -专利权人： 湖南吴赣药业有限公司
申请日： 2023-01-08 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07D261/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑的方法，包括以下步骤：(a)使溶剂中的化合物I与羟胺盐在碱性催化剂作用下进行反应，得到含有化合物III的有机溶剂混合物；所述化合物I为3‑甲基‑2‑丁烯醛，所述化合物III为3‑甲基‑2‑丁烯醛肟；(b)使所述化合物III在酸催化剂的条件下发生环合反应，得到5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑。原材料价格较低，易储存，环合转化率较高，易实现工业化生产；可以在不使用任何酮肟的情况下成功地生产出了目标化合物，可以抑制副产品和废物的生产，并可以提高原子效率；使用廉价的催化剂，通过简单的操作有效地生产目标化合物。
一种制备甲基二氢异噁唑方法

[发明专利]一种4-氨基-2,6-二氯嘧啶的合成方法-CN202310002252.7在审
发明人：谭继春;钱炜雯;李颖 -专利权人： 湖南吴赣药业有限公司
申请日： 2023-01-03 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明提供了一种4‑氨基‑2,6‑二氯嘧啶的合成方法，它包括以下步骤：(a)向反应容器中依次加入三氯氧磷、五氯化磷，随后加入4‑氨基‑2,6‑二羟基嘧啶，升温后滴加2‑甲基吡啶和N’N‑二甲氨基吡啶的混合液形成反应混合液；(b)将所述反应混合液升温至回流以保温进行氯化反应得氯化液；(c)将所述氯化液倒入冰水中进行水解，于搅拌条件下加入二氯甲烷以萃取出2‑甲基吡啶和N’N‑二甲氨基吡啶，萃取多次，并分出水相层；(d)将所述水相层调节pH至5,降温至≤10℃，抽滤、干燥得到淡黄色结晶粉末。于氯化反应步骤中采用三氯氧磷和五氯化磷混合物作为原料，可以减少原料损耗。
一种氨基嘧啶合成方法

[发明专利]一种硝酸胍连续硝化方法-CN202110673067.1有效
发明人：李颖;谭武;刘永超 -专利权人： 湖南吴赣药业有限公司
申请日： 2021-06-17 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： C07C277/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种硝酸胍连续硝化方法，它包括以下步骤：(a)将双氰胺和硝酸胺按摩尔比1：2进行混合得混合物料；(b)将所述混合物料加入连续硝化反应器中于140～210℃进行缩合反应得缩合产物；(c)将所述缩合产物直接放料，切片、冷却和包装。通过特定结构的硝化反应器进行连续、在线制备硝酸胍粗品，易于精确控制连续反应温度，安全性能高，生产中产生的危险后果性能小，并有利于提高产品得率。
一种硝酸连续硝化方法

[发明专利]一种4-羟乙基哌嗪乙磺酸的合成方法-CN202010899312.6有效
发明人：刘永超;钱炜雯;韩菊泉 -专利权人： 湖南吴赣药业有限公司
申请日： 2020-08-31 - 公布日： 2023-02-28 - 主分类号： C07D295/088 文献下载
摘要：本发明提供了一种4‑羟乙基哌嗪乙磺酸的合成方法。该合成方法包括将2‑氯乙基磺酸钠、N‑羟乙基哌嗪、碱剂和水混合，制备混合溶液；对混合溶液进行中和与酸化处理后，添加萃取剂进行萃取，取固体进行重结晶、洗涤、烘干，得到4‑羟乙基哌嗪乙磺酸。本发明的合成方法的合成产率高、产品纯度高、废水产出少，可以工业化生产。
一种乙基哌嗪乙磺酸合成方法

[发明专利]工业磺胺联产羟胺类产品和有机酸下游产品循环经济产业链的绿色工艺-CN202110542066.3有效
发明人：刘永超;钱炜雯 -专利权人： 湖南吴赣药业有限公司
申请日： 2021-05-18 - 公布日： 2022-09-30 - 主分类号： C07C51/097 文献下载
摘要：本发明提供了一种工业磺胺联产羟胺类产品和有机酸下游产品循环经济产业链的绿色工艺。其包括；将盐酸混酸进行分离纯化，分离得到硫酸和联产盐酸，得到的硫酸进入硫酸混酸处理路线；部分联产盐酸与硝基烷烃进行水解反应，得到有机混酸和联产盐酸羟胺，有机混酸进行分离纯化，得到联产有机酸；将硫酸混酸进行分离纯化，分离得到有机物和联产硫酸；有机物进行反应结晶，联产对氨基苯磺酸；部分联产硫酸与硝基烷烃进行水解反应，得到联产硫酸羟胺产品和有机混酸，有机混酸进行分离，得到联产有机酸。该工艺实现了工业磺胺的绿色循环经济产业链，同时可以联产羟胺类产品和有机酸下游产品的绿色循环经济产业链。
工业磺胺联产类产品有机酸下游产品循环经济产业链绿色工艺

[实用新型]一种固相熔融连接流反应器-CN202221344960.6有效
发明人：赵六弟;钱炜雯;刘永超 -专利权人： 湖南吴赣药业有限公司
申请日： 2022-05-31 - 公布日： 2022-09-27 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种固相熔融连接流反应器，它包括：预混区；反应组件，所述反应组件包括依次连接的预热区、熔融反应区和转料区；所述预热区包括与所述预混管相连接的进料管、安装在所述进料管上以控制其通断的真空进料阀；所述预热管具有间隔设置的第一反应中止剂加入口和第一气体排放口，所述第一换热套具有间隔设置的第一蒸汽进口和第一蒸汽凝液出口。能够克服使用反应釜不能连续进行化学反应，且不能有效控制物料混合和反应工序，进而造成的反应容器大、物料在线量大、物料在线时间长、搅拌效果差、传热效果差等问题，使用连续反应器能很好地解决这些问题，从而提高安全性能。
一种熔融连接反应器

[实用新型]一种有机混酸分离纯化用除沫器-CN202221348679.X有效
发明人：谭继春;钱炜雯;刘永超 -专利权人： 湖南吴赣药业有限公司
申请日： 2022-06-01 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： B01D19/02 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种有机混酸分离纯化用除沫器，它包括：一级除沫组件，所述一级除沫组件包括第一罐体、开设在所述第一罐体底部的进料口、开设在所述第一罐体侧壁上的第一回料口、一端与所述第一罐体顶部相连通的分流支管以及固定在所述第一罐体内壁上且交错设置的多块挡料板；二级除沫组件；三级除沫组件，所述三级除沫组件包括中部与第二罐体另一端相连通且竖直设置的第三罐体、开设在所述第三罐体底部的第三回料口、通过第二支撑架安装在所述第三罐体内的多块第二导流板、安装在所述第三罐体内且位于多块所述第二导流板上方的填料。能够将物料中的泡沫去除干净，从而将物料向下游输送。
一种有机分离化用

[实用新型]一种有机混酸分离纯化装置-CN202221359906.9有效
发明人：谭继春;钱炜雯;刘永超 -专利权人： 湖南吴赣药业有限公司
申请日： 2022-06-01 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种有机混酸分离纯化装置，它包括：精馏塔，所述精馏塔的上部连接有混酸进液管、顶部连接有第一出气管且底部连接有第一出液管；再沸器；循环泵；第一分离罐，所述第一分离罐的底部连接有第二出液管，再沸出液管，所述再沸出液管包括与所述再沸器相连通的主管、与所述主管相连通且与所述精馏塔相连通的第一支管以及与所述主管相连通且与所述第一分离罐相连通的第二支管；除沫组件，所述除沫组件至少包括安装在所述主管上的一级除沫器；第二分离罐，所述第二分离罐的中部与所述第一出气管相连通，其底部连接有与所述精馏塔相连通的回流管且顶部连接有第二出气管；盐酸吸收组件。能够实现对有机混酸中盐酸和有机酸的高效分离，产物纯度高；得到的有机酸能根据下游工艺产品的要求直接使用或进一步精馏脱水。
一种有机分离纯化装置

[发明专利]一种磺胺脒碱析溶液氨气分离回收方法-CN202110694504.8有效
发明人：钱炜雯;刘永超 -专利权人： 湖南吴赣药业有限公司
申请日： 2021-06-22 - 公布日： 2022-08-26 - 主分类号： C01C1/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种磺胺脒碱析溶液氨气分离回收方法，它包括以下步骤：(a)将混合气体于9～11barg的压力条件下进行选择性氨气吸收，经减压、换热得含氨溶液；(b)将含氨溶液进行精馏得塔顶产品和塔底产品；(c)将所述塔顶产品进行冷凝、回流得气相产物和液相产物；(d)控制所述液相产物的回流比，使其部分回流以进行精馏、剩余部分以形成氨水。通过精确控制选择性氨气吸收的条件，能够实现氨气和CO2的分离，减少对大气的污染和尾气处理的经济投入，而且可以利用氨气制备氨水而具有经济价值。
一种磺胺脒溶液氨气分离回收方法

[发明专利]一种磺胺脒安全连续生产方法-CN202210604447.4在审
发明人：赵六弟;钱炜雯;刘永超 -专利权人： 湖南吴赣药业有限公司
申请日： 2022-05-31 - 公布日： 2022-08-05 - 主分类号： C07C303/36 文献下载
摘要：本发明提供了一种磺胺脒安全连续生产方法，包括以下步骤：(a)将工业磺胺、碳酸钠和硝酸胍于常温按比例混合得混合原料；(b)将所述混合原料于0.06～0.08MPa的压力条件下加热至100～145℃以预热所述混合原料得到半固体状混合料；(c)将所述混合料于0.01～0.05MPa的压力条件下继续加热至150～165℃，使其于浆料状态进行化学反应；(d)充入氮气以冷却步骤(c)的产物得磺胺脒粗品。能够克服使用反应釜不能连续进行化学反应，且不能有效控制物料混合和反应工序，进而造成的反应容器大、物料在线量大、物料在线时间长、搅拌效果差、传热效果差等问题，使用连续反应器能很好地解决这些问题，从而提高安全性能。
一种磺胺脒安全连续生产方法

[发明专利]一种磺胺脒碱析溶液连续水解方法-CN202110693286.6有效
发明人：钱炜雯;刘永超 -专利权人： 湖南吴赣药业有限公司
申请日： 2021-06-22 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07C311/39 文献下载
摘要：本发明公开了一种磺胺脒碱析溶液连续水解方法，它包括以下步骤：将磺胺脒碱析溶液加热至160～180℃，经连续反应、气液分离得第一气相产物和第一液相产物；将所述第一液相产物结晶得磺胺钠；(b)对所述第一气相产物进行选择性氨气吸收，经减压、换热得含氨溶液；(c)将含氨溶液进行精馏得塔顶产品和塔底产品；(d)将所述塔顶产品进行冷凝、回流得第二气相产物和第二液相产物；(e)控制所述第二液相产物的回流比，使其部分回流以进行精馏、剩余部分以形成氨水。通过对磺胺脒碱析溶液进行特定工艺流程的处理，能够实现对磺胺钠、氨水的回收。
一种磺胺脒溶液连续水解方法

[实用新型]-CN202121394934.X有效
发明人： -专利权人： 湖南吴赣药业有限公司
申请日： 2021-06-22 - 公布日： 2022-07-08 - 主分类号：文献下载
摘要：

[实用新型]一种磺胺脒碱析溶液处理装置-CN202121406344.4有效
发明人：钱炜雯;刘永超 -专利权人： 湖南吴赣药业有限公司
申请日： 2021-06-22 - 公布日： 2022-07-01 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种磺胺脒碱析溶液处理装置，它包括：换热反应组件，所述换热反应组件包括多级换热器、连续管式反应器、结晶器和气液分离器，所述多级换热器具有物料进口、物料出口、换热介质进口和换热介质出口；吸收组件，所述吸收组件包括中部与所述气液分离器相连通的氨气吸收塔、与所述氨气吸收塔底部相连通的减压阀以及与所述减压阀相连接的换热器；精馏组件，所述精馏组件包括中部与所述换热器相连通的精馏塔、与所述精馏塔相配合的再沸器、与所述精馏塔顶部相连通的塔顶冷凝器以及与所述塔顶冷凝器相连接的回流罐。能够对磺胺脒碱析溶液进行处理以分别获得具有经济价值的磺胺钠和氨水。
一种磺胺脒溶液处理装置

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